低稀释比多硼酸锂熔融制片-XRF法测试化探样品中24种元素的研究与应用

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随着地球勘查工作的发展和区域地球化学调查工作的启动,对地质实验测试分析工作提出很多针对性要求,同时也面临着复杂的分析检测任务。地质实验室分测试析的对象和任务要求分析测试方法具有检出限低、检测范围宽、较高的准确度和精密度。地球化学样品的成分分析方法有传统的化学分析法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、原子吸收光谱(AAS)、X射线荧光光谱(XRF)法等。化学分析法虽然使用仪器简单,但对操作技术的要求高、操作比较繁琐,使用大量的酸碱等化学试剂,分析流程较长,很难满足日常生产的需求。同样ICP-AES、ICP-MS、原子吸收光谱法在样品前处理过程中也常用大量化学试剂,造成环境污染。X射线荧光光谱法具有样品前处理简单、分析周期短、重现性好、可同时测定多元素、测试成本低等优点。由于XRF是表面分析技术,X射线的强度随着样品的粒度和样品不均匀而变化产生颗粒效应,地质化探样品成分复杂、组分含量低,样品很难磨碎到500目以下,在粉末压片XRF法中影响了测定的准确度和精密度。因此XRF分析用于化探样品主次元素的测定中,消除颗粒效应和矿物效应的影响,提高测试的准确度是实际工作中急需解决的问题。本文通过优化试验条件,选择稀释剂,确定熔融条件、最佳低稀释比,建立了低稀释比(m样品:m熔剂=1:2.5)多硼酸锂(Li2B4O7:LiBO2:LiBr=49.75:49.75:0.5)熔融制片-X射线荧光光谱法测定水系沉积物、土壤样、岩石样等多类化探样品中的24个主次量元素(Si、Al、Fe、Mn、Ca、K、Na、P、Ni、Cr、Sc、V、Ba、Sr、Zr、Y、Nb、Ga、Cu、Zn、Pb、La、Ce、Th)含量的实验方法。该方法用于国家标准样品的分析检测,并与国家标准样品的标准值对照,以检验该方法的准确度、精密度,并做相关的误差分析,对该方法做出客观的评价。
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