鸡肉和鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留检测方法的建立及应用

来源 :宁夏大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lin_yuqi
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近年来,人类对氟喹诺酮类药物的不合理使用及滥用情况日渐严重,导致其残留量在动物源食品中超标。如果长期食用含有兽药残留超标的畜禽产品,会导致人们的身体出现一系列的问题,如头晕、呕吐和腹泻等症状。因此,对于畜禽产品中该类药物的残留检测,需要制定一种快速、精确的检测方法,以便检测食品中其药物含量,为人类的健康提供保障,也为我国贸易往来提供强大的技术支撑。本研究主要包括3个方面的内容:1.利用酶联免疫吸附法对宁夏地区5个市采集的120份鸡肉和200份鸡蛋样品进行检测,结果表明,所有检测的样品均无氟喹诺酮类药物残留。该方法试验过程简单,可应用于大量样品的快速检测。2.建立固相萃取结合超高效液相色谱技术检测鸡肉中4种氟喹诺酮类药物残留的方法。用磷酸盐溶液对样品进行提取,提取液用C18固相萃取柱净化,流动相洗脱,采用超高效液相色谱仪进行测定。4种药物于0.005 μ g/mL~0.5 μ g/mL线性关系良好,相关系数R均大于0.99994。在浓度为20 μ g/kg、100 μ g/kg、200 μ g/kg添加时,该方法的平均添加回收率在40.0%~94.82%之间,相对标准偏差为1.5%~17.4%,方法检出限为20 μg/kg,定量限为100 μg/kg。按照本研究所建方法,对2017年宁夏地区5个市采集的120份鸡肉样品进行检测,结果均未检测出4种氟喹诺酮类药物残留。3.建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术检测鸡蛋中7种氟唾诺酮类药物残留的方法。用EDTA-Mcllvaine溶液对样品进行提取,正己烷脱脂,提取液经HLB萃取柱净化,利用氮气吹干浓缩,流动相溶解,高效液相色谱-串联质谱定性定量分析。5种药物含量于2.5 μg/kg~100μg/kg内线性关系良好,环丙沙星和噁喹酸含量分别在6μg/kg~100μg/kg和0.25μg/kg~10μg/kg线性关系良好,相对系数均大于0.9959;添加量在100μg/kg、200 μg/kg、500μg/kg(相当于上机浓度 20μg/kg、40μg/kg、100μg/kg)时,此种检测方法平均加标回收率为61.9%~106.2%,相对标准偏差为1.3%~10.1%。该方法中环丙沙星与噁喹酸的检测限是1.2μg/kg、0.05μg/kg,定量限为24μg/kg、1μg/kg,其他5种药物的检测限为0.5 μ g/kg,定量限为10 μ g/kg。按照本研究所建方法,对2017年宁夏地区5个市采集的200份鸡蛋样品进行检测,结果均未检测出7种氟喹诺酮类药物残留。本文建立的两种方法前处理过程简便,方法的灵敏度较高,检测时间较短,且检测出的结果符合国内法规要求,可以应用于动物性食品中氟喹诺酮类药物的残留检测。
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