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本文简要介绍了四氟化碳的物理和化学性质及其应用,四氟化碳反应粗气的组成及其物化参数。重点分析了四氟化碳粗气纯化的工艺原理,提出了产品纯化的工艺方法、含氟废水的处理和循环利用方案和产品的分析方法。设计了生产工艺流程,该流程由四氟化碳淋洗净化系统、冷冻除水系统、硅胶和5A分子筛吸附系统和精馏系统组成。进行了KOH淋洗器、冷冻除水器、硅胶和5A分子筛吸附塔、CF4换热器及低、高沸点精馏塔的工艺计算,并确定了工艺运行参数,并考虑了生产过程的腐蚀和安全性问题。在此基础上,根据设计数据建立了年产100吨的四氟化碳生产线,并进行了调试运行。
试验表明:所采用的工艺流程是合理的,各工艺参数受控;主要试验设备满足生产要求;所确定和采用的工艺参数是基本合适的;能够较稳定的拿出2NCF4产品。特别是含氟废水的循环利用不仅提高了原料的利用效率,更重要的是避免了废水的排放,保护了环境。但在试运行过程中粗气体中的C2F6、C3F8的杂质在异常增大,影响了系统的稳定运行,为此将已有的两个高、低沸点精馏塔串接,并利用了现存的1.5m3液化器去除N2、O2等轻组分杂质,这就稳定了工艺运行,同时将四氟化碳产品的纯度提高到了99.9%以上。通过试验,探索出一套较合理的工艺参数,为四氟化碳的规模化生产提供了技术支持。
由于电子气市场对四氟化碳气体的纯度的需求不断提高,将2N四氟化碳生产线改进为生产4N的生产线以满足市场的需求。在认真总结和分析已有四氟化碳生产技术的基础上,确定影响4N产品的主要杂质是CO2、N2、O2及水分等。为此,进行了5A和13X分子筛吸附CO2和水分的工艺试验,取得了工艺运行参数,为4N产品的生产奠定了技术基础。由于液化器去除N2、O2等轻组分杂质的缺陷和不足,对低浓度的N2、O2杂质的分离能力有限,改用一套全新的精馏系统来彻底分离产品中的N2、O2等轻组分杂质是必要的。通过采用大型计算机CAD软件AspenPlus模拟和计算精馏的流程及高、低沸点精馏塔的运行参数、主要构件的计算、取消了液化器系统,达到了优化生产流程的目的,简化和稳定了工艺系统的运行,确保四氟化碳产品的纯度达到99.99%以上。按照以上技术方案进行了生产线的改造,顺利拿出了4N的四氟化碳产品,满足了市场需求,提升了产品品质,实现了产品的高附加值。