玉米秆粉末的温和氧化、亚/超临界甲醇解和产物分析

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在温和条件下用NaOCl水溶液氧化了玉米秆粉末(CSPs)并对氧化所得的水溶液和水不溶物(WISP)进行了分级萃取,在亚/超临界甲醇中进行了WISP的解聚反应并用甲醇萃取所得反应混合物。用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析了各萃取物的组成,用红外光谱仪(FTIR)分析了CSPs、WISP和上述反应混合物中的甲醇萃余物(MIEP)。在氧化所得的水溶物中检测出的主要成分是1至4环芳香族化合物、烷烃、烯烃、烷醇、烷酸及其甲酯。通过分级萃取富集了一些附加值较高的成分。例如,依次用二硫化碳、石油醚和乙醚萃取该水溶物,以各萃取物中高于20%的相对含量分别富集了苯乙烯、正二十三碳烷和2,2-二氯乙酰胺。依次用二硫化碳、甲醇和丙酮萃取WISP,在甲醇萃取物中棕榈酸甲酯含量高达57.9%。从WISP的亚/超临界甲醇解所得甲醇萃取物中检测出75种有机化合物,包括72种含氧有机化合物(OCOCs,即烷酸甲酯、苯酚衍生物、萘衍生物、酮和杂环化合物等)。这些含氧有机化合物包括10种高附加值的化合物:糠醇、替加氟、乳酸甲酯(相对含量10.9%)、4-乙基苯酚、棕榈酸甲酯、戊二酸二甲酯、二丙酮醇、1,3,5-三甲氧基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚和γ-丁内酯。本文的研究结果表明,采用温和氧化、亚/超临界甲醇解和分级萃取技术处理玉米秆粉末及其反应混合物可以富集诸多高附加值的有机化合物,为农作物秸秆的高效利用提供了理论依据。
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