液相微波等离子体还原氧化石墨烯技术

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微波液相放电技术是一种新兴的等离子体发生技术,因为在放电过程中会产生许多自由基,如OH·自由基、H·自由基、O·自由基等,所以目前对其研究方向也有所不同,可以将其应用到不同领域,如水处理的高级氧化、纳米材料的制备、以及碳氢化合物制氢等等应用方向。本实验中使用的微波液相放电系统的有效放电取决于电极和系统之间的匹配程度,以及电极寿命的长度。所以制作一个有效的反应电极是实验的重中之重,本实验中通过采用新型一体化电极原件代替之前手工制作的旧电极。通过实验相比旧电极有许多优点:(1)电极制作时间由3天以上减少到2小时即可完成电极的制作;(2)—次性点火成功率百分之百,旧电极由于手工制作的差异性导致在制作后不能使用等情况,在实验过程中发现新电极制作后的100%可以正常放电;(3)电极使用寿命长,新电极在实验后发现连续工作可以达3小时以上,累计工作时间达到15小时以上且不是极限工作时长;(4)不会对反应物造成污染,中心电极与外部陶瓷一体化烧结而成,放电过程耐高温且稳定,不会产生污染物影响实验进行。石墨烯是一种新型的纳米材料,由于其本身有很好的物理、化学、光学性能而备受关注。同时,生产石墨烯的方法也有很多种,如机械剥离法、化学合成法、氧化还原法等。目前,通过还原法制备石墨烯是现在研究的热门方向,本实验就利用了液相微波等离子体的还原作用,通过一段时间的放电产生的等离子体来还原氧化石墨烯溶液得到还原氧化石墨烯。实验后,通过紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱以及X射线光电子能谱分析,结果表明,在酸性条件下,有利于氧化石墨烯溶液的等离子体还原;通过加入甲醇、乙醇、甲酸等羟基猝灭剂或还原性物质等可以有效的将一定的含氧官能团去除;处理后溶液由棕黄色变成透明的颜色同时生成沉淀且沉淀不再溶解。最终在甲酸的氧化石墨烯溶液中,放电反应前后物质中的C/O由1.12,增加到3.09,还原产物的含氧量由45%降低到24%左右。
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