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本文建立了27种农药GC/MS快速检测方法,并对农药的降解和不同洗涤方法对农药的去除效果进行了研究。
在样品前处理过程中,主要以丙酮、乙腈、乙酸乙酯为萃取溶剂,萃取液浓缩定容后进样分析。在处理生菜、黄瓜等含水量大的样品时,丙酮和已腈萃取液用旋转蒸发不能蒸干的溶液,采用转换溶剂的方法处理样品,在减小样品量(5.0g)的同时,使每个样品所用的有机溶剂降为约30mL。
通过优化色谱、质谱条件,建立了27种农药(有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯)在三种蔬菜(生菜、黄瓜、豆角)中GC/MS检测方法,各农药组分在各自线性范围内R<2>均在0.99以上,回收率大都在70-110%之间,相对标准偏差大都在5-15%之间。
利用建立的检测方法对十几种农药在生菜、黄瓜、豆角上的降解进行了动态研究,并对同一作物上进行多种农药降解的研究进行了有效的尝试,为在同一作物上同时进行多种农药动态降解研究提供一种可行的方法,为建立多种农药在不同作物上的安全间隔期数据提供了依据。
黄瓜上刚喷施九种农药后,百菌清、异稻瘟净、甲基对硫磷、克瘟灵、氯氰菊酯等几种农药在黄瓜上的残留量大,均在1~4mg.kg<-1>之间,其他几种农药在黄瓜上的残留量则较低,约在1 mg.kg<-1>以下。在黄瓜上残留量大的农药,前4天的降解速度较快,4天后降解速度缓慢,8天后所有农药的残留量均降至0.5mg.kg<-1>以下,约为0.1~0.2 mg.kg<-1>,基本满足最低残留限量。
生菜上刚喷施13种农药后,百菌清、异稻瘟净、甲基对硫磷、毒死蜱、克瘟灵等几种农药的残留量较大,约为1.5~2.5 mg.kg<-1>;前4天农药降解速度快,所有在生菜上的农药残留量均降至0.2 mg.kg<-1>左右;8天后所有农药的残留量均降至0.1 mg.kg<-1>之下。12天后只有百菌清、毒死蜱、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯少数几个响应灵敏度高的农药能检测出微量残留,约0.05 mg.kg<-1>,其他农药基本上没有检出。
豆角上刚喷施甲基对硫磷、氰戊菊酯、氯氰菊酯三种农药后,残留量较大,甲基对硫磷、氰戊菊酯在前4天降解速度明显,4天后所有农药残留量均在0.4 mg.kg<-1>左右,第8天均降至0.1 mg.kg<-1>以下。
在进行豆角的动态降解研究的同时,研究了不同洗涤方法(水洗、水泡、洗涤剂洗涤)对豆角上残留农药的去除效果。除甲基对硫磷农药用三种洗涤方法洗涤效果略有差别外,其余农药不同洗涤方法的洗涤效果差别不明显。