我国可溶性钾矿资源短缺,难溶性钾矿资源较为富厚,开发难溶性钾矿来填补可溶性钾矿资源的缺乏是国内持久重视的课题。本研究所用的原料是磷矿开采过程中被废弃的底板层,该底板层其上是含钾页岩,其下是中低品位的磷矿石,开发利用废弃板层这一类含钾页岩以弥补可溶性钾盐市场不足。而且,磷矿资源高品位矿少、低品质矿偏多。结合含钾页岩和中低品位磷矿来制取磷钾盐,解决了钾资源的浪费及对贫矿的合理利用问题。采取四苯硼酸钠重量法测钾和磷钼酸喹啉重量法测磷的分析方法,研究了常温常压下磷酸与硫酸耦合分解富钾页岩和磷矿的情况,探索了湿法磷酸法制备磷酸氢钾脲的工艺,重点研究了中间产物磷酸二氢钾的预处理及澄清工艺。研究结果如下:(1)常温常压下磷酸与硫酸耦合分解富钾页岩和磷矿,得出适宜的工艺条件为:钾磷矿的质量配比0.8,反应的液固比3︰1(mL/g),硫酸浓度50%,反应温度120℃,反应5h,钾的提取率可达76.08%。通过正交实验表明:磷钾矿粉质量配比、反应液固比、硫酸浓度、反应时间对钾的浸出率均有影响,且影响由强到弱依次为反应时间>硫酸浓度>原料质量配比>液固比。(2)在磷酸二氢钾的合成工艺预处理部分,降低磷钾液酸性实验中,探讨了矿粉洗涤的温度、时间、洗涤次数对母液酸性的影响。确定最佳的工艺条件为洗涤温度40℃、洗涤时间2h以及洗涤4次对母液的酸性降低效果最好。且降低母液酸性用磷钾矿作为洗涤物优于磷矿洗涤。(3)磷钾矿循环洗涤实验,采用液相与固相逆流的方法,磷浸取率达86.05%,钾浸取率52.24%,实际消耗硫酸占理论硫酸量的118.32%。(4)在磷酸二氢钾的合成工艺澄清浓缩部分,用氢氧化钾继续调节母液的pH,考察了母液的酸性降低对溶液中杂质离子铁铝镁的影响,溶液pH调到4.0-4.2时,杂质去除最佳。浓缩结晶时,加热浓缩后过滤,磷酸二氢钾的纯度可达98.89%,优于加热浓缩不过滤。(5)探讨了尿素与磷酸二氢钾合成磷酸氢钾脲的工艺,考察了反应温度、反应时间、反应转速以及结晶时间对结晶产率的影响,确定了最佳工艺条件为反应温度70℃,反应80min,搅拌200r/min,结晶时间为12h。