脲醛树脂制备毒死蜱微胶囊及性能表征

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- 1 -与常规农药剂型相比,微胶囊制剂具有延长持效期、提高农药有效利用率、避免农药的分解流失、减轻毒性和药害、降低环境污染等特点。毒死蜱(chlorpyrifos)是甲胺磷等高毒杀虫剂的替代品种,被广泛应用于农业及卫生害虫防治中。但毒死蜱光解性较强,在植物叶片上的持效期较短;其主要剂型是乳油,使用大量有机溶剂易造成环境污染和资源浪费,而将其微胶囊化可以在很大程度上克服这些问题。本文采用原位聚合法,以脲醛树脂为壁材制备了毒死蜱微胶囊,筛选了较佳的微胶囊配方及工艺条件,并研究了微胶囊的性能及其影响因素。主要结果如下:1.通过溶剂、表面活性剂和分散剂的筛选,确定了毒死蜱微胶囊优化的配方为,溶剂使用苯,用量为5%,表面活性剂为SMA钠盐,用量为2.5%,分散剂为PAAS,用量为2%,添加0.4%氯化钠。微胶囊的表面形貌研究表明:若工艺条件变化剧烈则往往导致微胶囊表面形貌变差,因此,本研究选择缩聚反应结束后,升温速率为以10℃/20min的速率逐步升温至60℃,降低转速速率为以200r·min-1/20min的速率逐步降至200r·min-1至反应结束,另外,添加0.4%的氯化钠可以明显改善微胶囊的表面形貌,使成囊光滑致密。2.微胶囊的粒径大小及分布和包封率研究表明,随乳化剂用量的增加,微胶囊平均粒径和粒径分散系数先下降后略有上升,随乳化转速的提高和乳化时间的延长,微胶囊的平均粒径和粒径分散系数均有所降低,但到达一定限度后下降不明显;锚式搅拌叶明显优于直立式搅拌叶;分散剂PAAS可以明显的降低微胶囊平均粒径,但对粒径分散系数无明显影响;随着酸化时间的延长,微胶囊平均粒径和粒径分散系数均有所下降;固化温度缓慢升温有利于得到粒谱较窄的微胶囊。包封率的测定方法表明,采用溶剂萃取离心分离,气相色谱法检测微胶囊包封率,操作简便,结果准确,是一种较好的方法;不同芯壁比对微胶囊的包封率基本无影响,而调酸速度和固化时间对包封率影响较大,适当延长调酸时间至60min和固化时间至100min制备微胶囊的包封率较高。3.微胶囊的壁厚和释放性能研究表明,固定囊芯与囊材用量的前提
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