快速制备CaCu3Ti4O12陶瓷及其性能

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近年来随着电子器件向着微型化的方向发展,高介电常数材料受到越来越多的关注。由于具有巨介电常数且在较宽的温度范围内相对稳定,同时又具有良好的压敏特性,类钙钛矿型结构的CaCu3Ti4O12(CCTO)受到了广泛的关注。然而,较高的介电损耗以及强烈的工艺敏感性,在一定程度上限制了 CCTO陶瓷的应用。因此,本文采用短时保温法、反应烧结法和低温烧结法快速制备CCTO陶瓷,探索优化其制备工艺条件,期望获得性能良好的CCTO介电材料,并进一步探讨其巨介电机理。首先,采用短时保温经固相法快速烧结制备CCTO陶瓷,研究了不同烧结温度、不同升温工艺对CCTO陶瓷致密性、微观结构以及介电性能的影响。结果表明:在一定范围内CCTO陶瓷的密度和介电常数随着烧结温度的提高而增大。不经过升温阶段而仅在1130℃保温30min制得的CCTO陶瓷样品获得较高的介电常数(1kHz下ε~8500)和相对较低的介电损耗(100kHz下tanδ~0.15);而随炉升温然后在1130℃保温30min的CCTO陶瓷的ε更是高达12500。压敏性能测试表明CCTO陶瓷具有一定的非线性特性。这说明短时保温快速烧结可以制备具有巨介电常数、低损耗的CCTO陶瓷。然后,不经过预烧、采用反应烧结法直接制备CCTO陶瓷。研究了不同烧结温度及保温时间对CCTO陶瓷密度、显微结构和介电性能的影响。结果表明:烧结温度的升高和保温时间的延长在一定程度上有助于CCTO陶瓷的致密化,当烧结温度为1115℃时,保温0.5h和3h的CCTO陶瓷收缩率分别为13.9%和15.3%。不经过升温阶段仅在1115℃保温0.5h时烧结制备的CCTO陶瓷的介电性能为:1kHz下,ε~7000,100kHz下tanδ~0.11,保温时间为3h后的ε~9400。最后,通过添加低熔点的BaO-B203-SiO2(简称BBS)玻璃作为低温烧结助剂,与950℃预烧的CCTO陶瓷粉末混合,在较低温度下快速制备得到CCTO陶瓷基材料,研究了 BBS玻璃对CCTO陶瓷烧结性能、微结构及介电性能的影响。实验结果表明BBS玻璃的添加有效降低了 CCTO陶瓷的烧结温度、明显改善了其烧结性能及介电性能:CCTO陶瓷的烧结温度降低至950℃左右,当烧结温度为1000℃、BBS玻璃含量为20%时,CCTO陶瓷的收缩率达到9.3%,远高于纯相CCTO陶瓷,同时,介电损耗明显下降(tanδ~0.05),并且仍具有较高的介电常数。
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