气相色谱法是一种重要的分离、分析方法，该技术已广泛应用于石油、化工、医药卫生等许多领域。顶空气相色谱法采用气体进样，分析速度快，分析过程中不需使用有机溶剂进行提取，对分析人员和环境危害小，操作简便，对柱子污染少，谱图简单，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段，因此被广泛应用于环境监测、食品及卫生防疫、中药成分分析、有机溶剂残留检测以及药物代谢动力学等领域。论文研究了使用顶空气相色谱法测定药物中残留溶剂的方法。本论文总结了笔者近几年应用顶空气相色谱法完成的三尖杉酯碱、高三尖杉酯碱、双环醇、多烯紫杉醇等药物中残留溶剂检测方法，并进行了整理、归纳，各药物的该测定方法均为本人摸索，首次提出。实验结果表明，建立的顶空气相色谱法简单、可靠，完善了各药品的质量标准。三尖杉酯碱、高三尖杉酯碱是我国特产植物海南粗榧中提取的抗肿瘤有效成分，在中药材的提取与精制的过程中引入有机溶剂乙醚、二氯甲烷，通过实验条件的摸索，建立了上述两个中药有效成分残留溶剂的顶空气相色谱法。多烯紫杉醇被称为是第二代紫杉烷类抗癌药的代表，其在体外抗癌活性可达紫杉醇的10倍，在半合成过程中引入甲醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、甲苯等8种有机溶剂，实验中建立了同时测定上述多种有机溶剂的顶空气相色谱法。对于残留溶剂测定时气相色谱条件的选择作出了以下归纳：采用非极性或弱极性毛细管柱进行分析，长度为30～60米，柱温一般为40℃保持10分钟，再以每分钟5～10℃的升温速率升至180℃，保持10～20分钟，常以氮气为载气，流速为每分钟1.0～3.0ml，顶空预热温度为70～85℃，平衡时间为20～60分钟，进样口温度为180～200℃，FID检测器温度为250℃。本论文对顶空气相色谱法的推广与应用有积极的意义，在第五部分对气相条件摸索、方法建立过程中异常情况的排除等方面做了一定的总结，试图对使用顶空气相色谱的实验人员有所帮助。