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采用化学共沉淀–煅烧法以及水热–煅烧法制备了稀土掺杂锆酸镧样品。通过TG–DSC、XRD、SEM、EDS和PL激发和发射光谱等检测和表征，研究了合成工艺以及不同掺杂离子对样品的结构、形貌和光学性质的影响。研究并完善了化学共沉淀–煅烧法，制备出的样品为缺陷型萤石结构，呈球形、尺寸为50nm左右、大小均匀，且分散性良好。水热–煅烧法的样品中有LaOCl柱状晶，直径为50–100nm，长为500–1000nm，很难去除，故水热法几乎不可能制备得到纯的La2Zr2O7样品。测试并标定了Er3+掺杂样品的光谱，确定了对应的能级跃迁，发光强度先上升后下降的现象是由掺杂浓度和荧光淬灭效应共同造成。Er3+离子在晶态和非晶态会表现出不同的发光性质：在晶态最强发射峰550nm，在非晶态最强发射峰562nm；在晶态的荧光淬灭现象严重，在非晶态时荧光淬灭影响比较小。测试并标定了Ho3+掺杂样品的光谱，确定了对应的能级跃迁，发光强度的变化规律以及原因与Er3+掺杂样品相同。Ho3+掺杂的样品的结晶在700oC和800oC之间开始进行，但到800oC没有完成结晶过程；Ho3+离子在晶态最强发射峰为553nm，会发生能级劈裂，而在非晶态则几乎没有发光现象。Er3+/Ho3+共掺杂时，提高掺杂总量会使样品的荧光淬灭更严重，降低发光强度。但当Er3+/Ho3+掺杂比例为1:2时，Ho3+离子吸收能量转化为发光辐射的能力明显增强。Er3+/Yb3+共掺杂时，由于Er3+离子和Yb3+离子在1000nm波长存在的重叠能级，Yb3+离子掺杂浓度提高时，会降低发光强度。Ho3+/Yb3+共掺杂时，Yb3+离子掺杂浓度提高反而会提高样品的发光强度。测试并标定了Eu3+掺杂样品的光谱，确定了它们分别对应的能级跃迁，随着掺杂量提高，光谱的发光强度一直上升，但上升幅度减小，这说明Eu3+的荧光淬灭效应与Er3+和Ho3+相比要弱。水热–煅烧法制备的样品，受其中结晶良好的(La1-xLnx)OCl纳米晶的影响，荧光淬灭效应加强，随发光离子掺杂量提高，光谱强度的峰值提前出现。水热–煅烧法制备的Ho3+离子掺杂样品在800oC煅烧下就表现出了相当强的发光强度，以及更加明显的能级劈裂。