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21世纪是光电子时代、信息时代,激光技术在工业、农业、医疗、军事等各个领域将发挥更大的作用。随着激光器朝着高功率、小型化和多功能的方向发展,对激光材料提出了越来越高的要求,但是目前固态激光材料的主体Nd:YAG晶体不能满足需求。这是因为Nd:YAG晶体主要是采用提拉法生长,难以获得大尺寸和高浓度的Nd:YAG晶体。Nd:YAG陶瓷材料由于可以做成大尺寸、高浓度掺杂,而且工艺简单、成本较低,成为人们研究的热点。20世纪90年代,日本科学家首次制备了高质量的Nd:YAG陶瓷材料,获得了激光输出,此后Nd:YAG陶瓷材料获得了迅猛的发展,很多国家都投入了巨大的人力物力致力于Nd:YAG陶瓷材料的研究。我国从2000年左右开始,很多单位和大学都开始研究YAG陶瓷材料,但是一直都没有获得高质量的YAG陶瓷材料,研制YAG陶瓷处于半透明状态,没有达到应用的要求。
本文在此基础上,进一步研究了YAG陶瓷材料的制备和性能。主要采用商业的高纯原料,以固相反应法和真空烧结技术来制备稀土离子掺杂的YAG透明陶瓷。首先从理论上分析了影响YAG陶瓷透明性的因素,然后结合固相反应法制备的不同透过率的Nd:YAG陶瓷样品研究分析了YAG陶瓷不透明的原因。影响YAG陶瓷不透明的主要原因为颗粒间成分的不均匀和陶瓷内部存在气孔,其中气孔是影响透过率的最主要原因。球磨的时间在8~12小时为佳,球磨的转速在160转/分~400转/分为最佳;采用正硅酸乙酯作为烧结助剂可以有利于气孔的排出,其加入量在0.6wt.%~1.0wt.%时陶瓷的透过率相对较高;只用正硅酸乙酯作为烧结助剂,YAG陶瓷达不到高的透过率,研究发现高纯的氧化镁作为烧结助剂,可以阻止晶粒长大,最大量的排出气孔,加入量在0.05wt.%~0.1wt.%陶瓷的透过率可以达到80%以上。采用新的工艺制备的1at.%Nd:YAG透明陶瓷,透过率在可见光和红外波段保持一致,高于80%:陶瓷的晶粒大小分布均匀,平均粒径为10微米,晶界处和晶粒间没有气孔和杂质的存在;Nd:YAG陶瓷吸收峰与Nd:YAG晶体基本一致,在354、531、588、748、808、885等处具有很强的吸收峰,最强的吸收峰位于808nm处。两面抛光,未镀膜的尺寸为3×3×3mm3的1at.%Nd:YAG透明陶瓷,采用激光二级管泵浦,国内首次获得了连续激光输出,激光输出功率为1.03W,斜率效率为14%。目前,采用我们制备的样品,连续激光输出的最高功率达到5W,热容激光输出达到10瓦,光一光效率达到22.2%。以Cr4+:YAG晶体作为饱和吸收体,采用激光二极管泵浦获得了被动调Q激光输出。输入功率为750mW时,获得了最大的被动调Q平均输出功率94mW。激光阵列的脉冲宽度为50ns,重复率为19 kHz,单个脉冲的脉冲能量为5μJ,脉冲的峰值功率为100W。
采用固相反应法制备的高质量1at.%Yb:YAG透明陶瓷,透过率达到80%,晶粒分布均匀,平均粒径10微米。1at.%Yb:YAG透明陶瓷在916nm,941nm,968nm处有强的吸收峰,对应于Yb3+的2F7/2→2F5/2跃迁,其中最强的吸收峰为941nm。采用激光二级光泵浦获得了1030nm处的连续激光输出,最高输出功率为1.02W,斜率效率25%。制备了可用于自调Q激光的双掺杂Yb,Cr:YAG透明陶瓷,对其光谱、结构进行了研究。