本工作为了有效提高大量铀中铀基体的分离效果，使镎钚测量中避免铀的干扰，同时为了降低分离时间，满足质量控制时效性的要求，在高压离子色谱系统和增压毛细管分离富集系统的基础上，自行设计和加工了一套加压排空阴离子交换柱系统。初步试验表明该系统既满足镎钚分离的苛刻条件，适用于镎钚的阴离子交换分离；同时和传统的离子交换法相比，又可有效地提高铀基体的分离效果，提高分离速度。在此基础上，建立了铀产品中同时分离出镎和钚的新方法，将模拟铀产品样品中硝酸底液的酸度调整到7.6mol/L，镎和钚的价态都调整到四价后上柱，用0.3mol/L硝酸和0.01mol/L的氢氟酸的混合液同时洗脱镎和钚。 通过对模拟铀产品的分离和分析结果表明：采用加压排空阴离子交换系统对模拟铀产品样品的分离，铀的净化系数可达八万以上，镎的回收率平均值为78％(n=6)，钚的回收率平均值为87％(n=6)。同时和传统的分离方法相比，提高了分离过程的稳定性和时效性。由于铀产品中铀基体经分离后，镎和钚α放射性活度相近，用大面积源屏栅电离室α谱仪进行测量互不干扰，本工作采用大面积源屏栅电离室α谱仪同时测量镎和钚的α放射性活度。尽管大面积源屏栅电离室α谱仪制源和测量时间相对较长，但是由于分离时间较短，总体分离分析的时间不超过6小时，满足了中试厂铀产品分析时效性的要求(中试厂铀产品的分析频率4次/天)。如果要进一步提高分析的时效性，通过加压排空柱地有效分离后，镎的分析可通过等离子体质谱测量，残余的基体铀也不会产生干扰。将所建立加压排空阴离子交换分离方法应用于高放废液中总α、钚、镅、镎的分离分析之中。由于高放废液中镎(237)和钚(239)的放射性活度差异超过100倍，如果直接测量，在α谱上钚峰拖尾可覆盖镎峰，因此必须分别分离后方可测定。为此在上述方法的基础上，本工作还建立了从同一样品中分别分离镎和钚的新方法。将样品溶液中的镎和钚的价态同时调整为四价，上柱后，用7.6mol几硝酸淋洗掉其他离子后，用亚硝酸和三价铁将镎氧化为五价后洗脱，最后利用0.35mol/L稀硝酸和氢氟酸的混合液洗脱钚。由于加压排空阴离子交换系统地应用，也解决了从同一样品中分别分离钚和镎的过程中，由于亚硝酸的释气所造成的镎分离难以进行的困难。在分别分离出样品中的镎和钚，采用大面积源屏栅电离室α谱仪进行准确测量后，再测量未经分离的样品，通过比对二者的谱图即可得出总α和镅的活度。分析结果表明总α和钚、镅的放射性活度精密度优于3％，镎精度优于5％，满足了高放废液中对总α、钚、镅、镎的放射性活度测定的要求，并通过能力比对表明数据准确可靠。同传统的方法相比，该方法有效的节约了人力物力，降低了放射性对操作人员的危害，缩短了工作时间。