半导体产业是支撑经济社会发展和保障国家安全的基础性、战略性和先导性产业,是推动全球科技产业发展和变革的核心驱动力。硬脆半导体,如单晶硅和单晶碳化硅,通常表现出高硬度和高脆性,属于典型的难加工材料,机械加工过程中应力诱导的表面/亚表面损伤,对相关器件的性能、使用寿命等都具有较大影响,但损伤的演变及其机制目前尚不清楚。另一方面,服役过程中硬脆半导体在应力作用下很容易发生脆性断裂,一旦断裂相关器件将完全失效,维修成本高,甚至会发生灾难性事故。因此,研究硬脆半导体应力诱导损伤的演变及其机制,对机械加工质量的提高以及高性能器件的开发都具有重要意义。近年来,透射电镜原位力学测试技术的发展,实现了从纳米尺度实时监测样品在加载/卸载时微观结构的变化过程,并且可以记录相对应的力学信号,为原位定量研究应力诱导损伤的演变及其机制提供了一种重要的研究方法和技术手段,但是传统样品制备过程中很容易引起样品损伤和污染,会严重影响样品的力学性能、电学性能以及原子尺度表征。本论文针对机械加工和服役过程中硬脆半导体在应力作用下其损伤难以避免这一问题,以典型的硬脆半导体单晶硅和单晶碳化硅作为研究对象,开发新的样品制备方法和装置,利用透射电镜原位力学测试技术模拟机械加工和服役过程中损伤的形成及演变,从纳米尺度原位定量探究损伤的演变机制,包括损伤层纳米结构的形成及演变、变形和断裂行为及机制,以及断裂表面的自修复。主要内容及结论如下:（1）开发透射电镜原位力学实验样品制备新方法及新装置。对于单晶硅,设计一种楔形结构,利用湿法刻蚀和聚焦离子束减薄技术加工出单晶楔形硅,实现了在透射电镜中对样品进行原位纳米压痕实验,并且可以对样品进行原子尺度表征。对于单晶碳化硅,研制了利用眉毛、狼毫、羊毫等变截面生物质材料操作微纳尺度样品的新装置,开发了在室温大气环境下对微纳尺度样品进行操作的新方法,开发的设备简单,操作方便,制样效率高,并且可以有效避免传统方法引起的损伤和污染,实现了在透射电镜中对样品进行原位单轴拉伸实验、单轴压缩实验、弯曲实验以及力-电耦合实验,并且可以对样品进行原子尺度表征。（2）探究单晶硅损伤层纳米结构的形成及演变。在透射电镜中利用针尖曲率半径为66 nm的Cube corner金刚石压针对单晶硅进行原位纳米压痕实验,并对损伤层纳米结构进行原子尺度表征,定量揭示了单晶硅损伤层纳米结构的形成及演变,发现了损伤层中产生的位错、纳米孪晶、滑移带以及堆垛层错,填补了机械加工与纳米力学实验之间的偏差,并且发现了正交晶系的Si-Ⅵ相晶体结构,并对其形成机制进行了分析。研究结果为开发新的机械加工工艺、提高机械加工质量提供了重要的理论依据。（3）探究单晶碳化硅变形和断裂行为及机制。以单晶碳化硅纳米线作为研究对象,利用开发的样品制备新方法及新装置,对样品进行转移和固定,在透射电镜中对其进行原位力学实验和力-电耦合实验研究,定量揭示了纳米尺度下碳化硅线弹性变形和脆性断裂行为及机制,并且发现了单晶碳化硅纳米线具有超高的压阻系数和载流子迁移率,分别是相关文献报道的碳化硅纳米线的82倍和527倍,并对其机制进行分析。研究结果为拓宽碳化硅应用、设计制造高性能半导体器件提供了新的思路。（4）探究碳化硅断裂表面自修复及其机制。利用带有弹簧的压转拉装置在透射电镜中对碳化硅断裂表面自修复进行原位力学研究,碳化硅在拉伸应力作用下发生脆性断裂,断裂表面在弹簧的作用下回到初始位置实现了自修复。从原子尺度直接证明了断裂表面发生重结晶,揭示了断裂表面自修复机制,并对断裂表面自修复之后的力学性能进行了测试,发现2秒内断裂强度能够恢复4%,20分钟内断裂强度能够恢复13%。在透射电镜中利用电子束对单晶碳化硅进行辐照,原位制备非晶相碳化硅和晶体-非晶混合相碳化硅,并对其断裂表面自修复进行研究,发现非晶相碳化硅和晶体-非晶混合相碳化硅断裂表面在20分钟内断裂强度分别能够恢复64%和12%,并对自修复的机制进行了分析。研究结果为碳化硅断裂表面的演变及其机制提供了新的认识,同时为航天领域下一代高性能器件的设计制造指明了新的方向。