ZrW₂O₈、ZrV₂O₇是具有各向同性,负热膨胀系数大且响应温度范围宽的两类负热膨胀材料,但均存在一定不足。本项研究旨在通过两者的复合克服其不足,发挥各自的优势,并在此基础上研究ZrW₂O₈/Cu、ZrV₂O₇/Al的复合技术及其热膨胀特性,以期研制热膨胀特性可控,更便于应用的低热膨胀材料,扩大其应用领域。ZrV₂O₇与ZrW₂O₈的复合,采用氧化物固相煅烧合成法与液相法预制前驱体粉末,再经煅烧合成两种方法进行。通过对实验产物进行结构（XRD）、组织（SEM）、电子能谱成分分析（EPS）和热膨胀特性测试分析,结果表明:两种方法均可实现ZrV₂O₇与ZrW₂O₈之间的复合。在650℃～700℃煅烧合成,可获得Zr（V、W）xOy质复合陶瓷,其结构保持与ZrV₂O₇完全相同的点阵结构,属于一种掺杂有W6+的ZrV₂O₇质陶瓷材料,此材料仍保持着ZrV₂O₇的负热膨胀特性。在20℃～120℃温度范围内的热膨胀系数显著下降,降至2.9×10-6/℃,已接近理想电子封装材料的要求。而且,采用液相法预制前驱体—煅烧合成制备的复合产物的烧结性能好,更有利于工程应用。ZrW₂O₈与Cu的复合,采用向ZrW₂O₈前驱体/Cu粉复合烧结工艺过程中引入CuO与Al的放热反应工艺技术。经对产物进行XRD、SEM、EPS和热膨胀特性测试分析,结果表明:采用该工艺技术可制备出组织致密,形成具有Cu网架结构的ZrW₂O₈、Al2O3/Cu基复合材料。该材料在30℃～60℃间为零膨胀;60℃～300℃间的平均线膨胀系数仅为4.2×10-6/℃,显示出非常优异的低热膨胀特性。ZrV₂O₇与Al的复合,采用ZrV₂O₇、Al混合粉末无压渗透烧结及ZrV₂O₇前驱体包覆Al粉末烧结合成两种工艺方法进行。经对实验产物进行XRD、SEM、EPS和热膨胀特性分析测试,结果表明:采用ZrV₂O₇前驱体包覆Al粉末烧结合成的ZrV₂O₇/Al复合材料,其中的ZrV₂O₇纯度更高,ZrV₂O₇与Al之间具有更好的界面结合性和热膨胀特性。此材料在室温～120℃间平均线膨胀系数为18.0×10-6/℃;120～400℃间为4.04×10-6/℃;400～500℃间为7.3×10-6/℃。虽仍具有高的正热膨胀系数,但较Al的热膨胀率（23.0×10-6/℃）已显著下降。在此基础上,采用粉末冶金法制备的ZrV₂O₇/Al梯度材料亦呈现出高的组织致密性,并表现出良好的抗热震性能。