甲基乙氧基二氯硅烷的合成工艺研究

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硅烷偶联剂是有机硅材料中应用和研究最广泛的一种。它能够将无机材料与有机高分子材料牢固地连接在一起,有效的改善复合材料的粘结强度,为材料的改性和新材料的开发起到了关键作用。本文研究了新型硅烷偶联剂甲基乙氧基二氯硅烷的合成与提纯方法,实验以无水乙醇(纯度>99.5%)和甲基三氯硅烷作为原料,低温搅拌,直接合成目标物甲基乙氧基二氯硅烷,采用常压和减压精馏的方法对目标产物进行纯化,最终获得纯度高达99.5%的甲基乙氧基二氯硅烷。本研究主要采用单因素试验法和正交试验法对目标物的合成条件进行探究。首先通过单因素试验法考察了原料滴加顺序、乙醇滴加速率、原料配比、反应温度、反应时间和溶剂六个因素对实验结果的影响,初步得出结论为:在采取将乙醇加入到甲基三氯硅烷中的滴加方式,乙醇的滴加速率为1.15g/min,反应温度控制在-10℃,乙醇与甲基三氯硅烷的摩尔比为0.8,保留时间为2h,反应体系无溶剂的实验条件下所得目标物收率最高。然后在单因素实验的基础上设计了一组三因素三水平的正交试验,进一步考察了原料配比、反应温度、反应时间对实验结果的影响。最终确定最佳的实验条件为:反应温度控制在-10℃,n(C2H5OH):n(CH3SiCl3)=0.8:1,保留时间为2h。在最佳条件下所得目标产物的最高收率达到52.18%,平均收率为52.03%。本研究分别采用常压精馏和减压精馏的方法对甲基乙氧基二氯硅烷进行提纯,通过控制回流比来确定精馏条件,经过分析对比,得出精馏时最佳回流比为15,常压精馏时所得产物纯度高达99.5%,精馏收率为72.32%;当操作压力为17kPa所得产物的精馏收率为86.09%。本研究采用气-质联用、红外及核磁等仪器对产物的结构进行检测与分析,结果表明,所得产物的结构与甲基乙氧基二氯硅烷的结构完全一致。此外,采用气相色谱仪对甲基乙氧基二氯硅烷的含量进行了测定,所得产物的纯度高达99.5%。
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