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衍生化方法是把预分析的化合物用化学反应的方法转化为另-种容易进行色谱分析的化合物。衍生气相色谱法是环境分析、临床医药分析、生物化学等领域中应用比较广泛的技术,衍生化技术扩大了色谱技术适应性,改善了色谱的分离效果,提高了检测的灵敏度,而且缩短了分析时间。
分析煤中碳、氢元素的方法有很多,其中电量.重量法用的最多。然而,该方法操作难度大,技术要求高,测试效率很低,特别是不能做批量的分析。本文利用衍生气相色潜技术,在长方形锡纸上称取一定量的煤样,混合少许WO3后送入到样品管内。采用TDX-01碳分子筛填料柱对煤中的裂解产物进行有效的分离,从而实现煤中碳、氢元素的定量分析。该方法价格低廉,操作方法简单,有效利用了我们单位现存的仪器设备,大大提高了分析速度和分析准确度,具有极大的利用价值。通过研究得到了以下结论:
(1)衍生气相色谱法测定煤中碳、氢含量的最佳色谱条件为:柱箱温度:80℃;汽化室温度:200℃;检测器温度:250℃;H2柱前压:480 kPa(流量35ml/min);柱前压250 kPa(流量:80ml/min);N2:柱前压100 kPa(流量:45ml/min);燃气(O2)-裂解气(O2):柱前压120 kPa(流量:30ml/min)。
(2)阀切换时间控制工艺为:进样一分钟后切换第一个阀到ON状态,1.5分钟后切换第二个阀到ON状态,20分钟后切换第二个阀到OFF状态。
(3)甲烷化炉温度的选择: 360℃二氧化碳的转化率最高,此时二氧化碳转化率约为65%,所以甲烷化炉温度选取为360℃。
(4)适宜的样品进样量为30mg~50mg之间。