固体酸催化麦秆制备乙酰丙酸乙酯

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随着经济的发展,煤、石油及天然气等不可再生资源逐渐枯竭,迫切需要开发可再生资源。生物质作为可再生资源因其含量丰富且廉价受到了极大的关注,目前较热门的是由生物质制备高附加值平台化合物。本文以SO42-和Zr(SO42为活性组分、SiO2为载体制备固体酸,并对制备的催化剂进行了一系列的表征,然后以葡萄糖为模型化合物探讨了催化剂的活性,最后以碱性过氧化氢的乙醇溶液处理过的麦秆为原料,利用固体酸催化处理后的麦秆制备乙酰丙酸乙酯(EL),并对其反应条件进行了优化,通过减压蒸馏的方法对其进行了分离。首先,采用碱性过氧化氢的乙醇对麦秆进行了预处理,在此条件下木质素的脱除率可达72.7%。其次,以葡萄糖为模型化合物探讨了制备的固体酸催化葡萄糖转化为EL的活性,研究了温度、时间、催化剂用量及负载量等因素对葡萄糖催化转化制备EL的影响。在适宜条件下,以SO42-/SiO2为催化剂时,EL收率为32.05%;以Zr(SO42/SiO2为催化剂时,EL收率为30.38%,说明这两种催化剂具有良好的催化活性。最后,以处理过的麦秆为原料,分别通过单因素探讨了催化剂SO42-/SiO2和Zr(SO42/SiO2在不同条件下对EL收率的影响,然后利用正交实验对反应条件进行优化。催化剂SO42-/SiO2催化预处理后麦秆的适宜条件为:反应时间为40 min,反应温度为190 oC,催化剂用量为0.6 g,原料用量为2.5 g,在此条件下的EL收率为16.52%。催化剂Zr(SO42/SiO2催化预处理后麦秆的适宜条件为:反应时间为50 min、反应温度为190 oC、催化剂用量为0.5 g、原料用量为2.5 g、催化剂的负载量为30%,在此条件下EL的收率为17.14%。采用减压蒸馏法对反应后的样品进行分离提纯,通过三步减压蒸馏后EL的相对含量达90%左右。
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