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氢气（H2）具有能量密度高、环境友好、无碳排放、燃烧产物为水等优点,是一种很有前途的储能介质或载体。电解水被认为是最简单的制氢方法之一。电解水反应包括在阴极发生的析氢反应（HER）和在阳极发生的析氧反应（OER）。其中析氧反应（OER）涉及四电子转移过程,缓慢的OER过程是电解水的决速步骤,因此对催化剂活性的依赖更为明显。研发出同时具有高能量转换效率与低催化过电位的高效电催化材料是加速OER过程和电解水反应的基础。过渡金属化合物,如氧化物、层状双金属氢氧化物（LDH）和硫化物,被认为是贵金属催化剂的替代品,在电解水催化剂领域得到了广泛的研究。与单金属氢氧化物相比,由于协同效应,双金属氢氧化物通常表现出更丰富的价态和更优异的导电性能,从而具有更佳的电化学活性。传统的双金属氢氧化物制备通过共沉淀方法进行,反应温度较高（>60 oC）。这种反应条件虽然有利于晶体生长,但产物颗粒容易团聚,从而造成比表面积下降,“活性位点”减少。若在低温条件下进行的共沉淀过程能够抑制晶核生长过程,可以获得更高比表面积和孔隙率的材料。本论文的具体研究内容如下:首先,通过低温共沉淀法,合成了多孔Co Fe层状双金属氢氧化物（Co Fe LDH）纳米片,探讨了Fe3+离子含量对于Co Fe LDH纳米结构生长行为的影响,并考察制备的产物作为电催化剂在OER反应中的性能。结果表明,Fe3+的加入可以有效调节产物的形貌、结晶度和孔道结构。在合适的Co/Fe比例下,Co Fe LDH可形成多孔纳米片,且总孔体积较大,增加了表面活性位点。对于电化学析氧反应,当电流密度为10 m A·cm-2时,结晶Co0.66Fe0.33LDH多孔纳米片所需的过电位仅为296 m V,Tafel斜率为33.3 m V·dec-1。并展现出良好的循环稳定性。其次,利用低温共沉淀法,通过调节Ni/Fe投料比并以Na2CO3为沉淀剂合成了Ni Fe LDH。这些Ni Fe LDH颗粒具有结晶度高、比表面积大、晶/非晶界面丰富等特点,并且由于金属离子间的协同作用,催化剂拥有丰富的活性中心。Ni0.66Fe0.33LDH,在碱性介质中表现出良好的OER活性,在10 m A·cm-2电流密度时的过电位为248 m V,Tafel斜率为46.9 m V·dec-1,并且具有很好的稳定性。最后,在同时兼具大比表面积和高活性的Ni0.66Fe0.33LDH的基础上,将Ni0.66Fe0.33LDH在300 oC硫化1 h后获得了Ni Fe S颗粒。XRD结果表明Ni Fe S颗粒的主相为Ni3S2,Ni2+与Fe3+共存于同一晶相,这有利于Ni（II）和Fe（III）间的电荷转移作用。Nyquist曲线结果表明,Ni Fe S样品的电荷转移电阻(RCT)远小于前驱体样品。所得Ni Fe S样品的电催化性能优异,小电流密度下过电位η10为220 m V,在大电流密度(100 m A·cm-2)下也只需284 m V,Tafel斜率低(38.1 m V·dec-1),稳定性良好。