辛二腈加氢制备辛二胺的工艺研究

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辛二胺是一种重要的化工原料,其性质活泼,应用较为广泛,在医药、工程塑料、洗涤剂等领域均有应用。可以对DNA进行修饰,抑制HIV-1型病毒的转录复制,可以用来制备可以结合银纳米颗粒的交联C60薄膜,除此之外,还可以合成各种工程塑料。随着科学技术的进一步发展、生产工艺技术的提升以及各种新型化工材料的开发,使得辛二胺在实际生产中的用途愈加广泛。辛二胺最常用的生产工艺是以雷尼镍作催化剂的辛二腈液相加氢工艺,在高压反应釜中以间歇式方式完成。目前文献中关于将辛二腈加氢还原后得到辛二胺的工艺条件和催化剂的研究相对有限,只对有限几个条件进行了探索。本文是对于辛二腈加氢制备辛二胺的工艺过程和条件进行了较深入的探索研究。首先是对溶剂进行了筛选,然后对Raney Ni和Ni/HY负载型催化剂进行了比较,确定溶剂和催化剂分别为乙醇和Raney Ni,随后进行设计单因素实验,进一步考察氢氧化钠的用量、反应温度、氢气压力以及原料初始浓度对辛二腈加氢制备辛二胺工艺的影响,得到最适宜的反应条件是最佳温度80℃,NaOH:1-1.5%(m/m,以辛二腈计),氢压:3.0MPa,辛二腈:1:15(v/v,以乙醇计),使得转化率可以达到100%,收率最高达98%以上。本文还对辛二腈加氢制备辛二胺的反应历程进行了探索,将反应中的中间混合物样品打入气相色谱,对结果进行分析后,确定反应有一中间产物生成,对分离和提纯后的中间产物,进行了气相-质谱分析、核磁氢谱以及核磁碳谱分析,推断出该中间产物为8-氨基辛腈,从而可以推断辛二腈加氢生成辛二胺的主要反应历程:辛二腈加氢并非一步完成,而是分成了两个阶段完成,第一个阶段首先生成8-氨基辛腈,第二个阶段对其进一步加氢生成辛二胺。
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