N-乙基哌嗪合成工艺及催化剂研究

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本文简要介绍了N-乙基哌嗪的物理化学性质、生产状况以及相关用途。本研究在查阅大量文献的基础上,选择了以乙醇和哌嗪为原料低压气固相催化合成N-乙基哌嗪的工艺路线。采用离子交换法制备新型改性Y-Al2O3催化剂,通过单因素实验考察了改性离子、制备方法对反应的影响,最终优化了催化剂的制备工艺;最后,将得到的最优催化剂用于该气固相合成反应,对合成工艺条件进行了单因素和正交优化实验,得出了该过程的最佳工艺条件。结果表明:1.本实验研究表明,以分析纯95%乙醇和无水哌嗪为原料在低压条件下气固相法催化合成N-乙基哌嗪工艺路线是可行的。2.采用无水哌嗪和95%乙醇为原料,合成N-乙基哌嗪的转化率和选择性都较高。离子交换法制备的γ-Al2O3催化剂作为醇胺化反应的催化剂具有较好的活性和选择性。催化剂的制备条件为:粒径为3mm的活性氧化铝γ-Al2O3催化剂;1.00mol/L的Cu(NO32溶液在25℃下浸渍48hr;在110℃条件下快速干燥3hr;在500℃下焙烧6hr,最后在反应器中,在压力0.6MPa,温度300℃条件下,用氢气还原3hr。3.合成实验所确定的最佳工艺条件为:原料液浓度30%(质量分数),反应温度280℃,反应空速为0.00481 mol·g-1·hr-1,系统氢压0.6MPa。在此工艺条件下,哌嗪转化率为74.94%,N-乙基哌嗪选择性为43.75%,三乙烯二胺选择性34.82%。
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