从废催化剂中综合回收铂、铝的工艺研究

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含铂废催化剂资源丰富,品位远高于含铂矿床,具有极高的回收价值。催化剂在高温使用过程中,部分载体会由γ-Al2O3转变为α-Al2O3,并包裹少量铂,致使直接浸出活性组分时,铂浸出率不高,而全溶解法存在试剂消耗大,环境污染严重等缺点。基于上述全溶解法和活性组分溶解法之不足,本研究着眼二次资源综合利用,立足工厂现有生产实际,结合原料成分复杂之特性,采用热酸球磨工艺、高压碱浸工艺以及烧结-溶出工艺溶解废催化剂载体,实现铂的有效富集及载体铝的综合回收。本文首先通过多种分析检测手段研究了原料性质,阐明了工艺过程原理,在此基础上,考察了不同工艺参数对载体溶出过程的影响,并将机械活化引入酸浸过程,探讨了机械活化对浸出过程的强化作用。获得主要研究成果如下:原料为成分复杂的废重整催化剂,Al主要以γ-Al2O3形式存在(部分α-Al2O3),另外还有少量Al、Si赋存在Na2O-Al2O3-SiO2-H2O中,C和SiO2含量比较高,分别为6.16%和4.54%,且成分偏析严重。高压碱浸优化工艺条件为:原料于600℃焙烧1h,浸出液苛碱浓度230g/L,浸出温度260℃,苛性比1.6,浸出时间2h。一次浸出,渣率为10.52%,Al2O3浸出率95.93%,SiO2浸出率59.71%,渣中铂含量由浸出前的0.23%提高到浸出后的2.08%,较浸出前富集了9.04倍。烧结-溶出优化工艺条件为:原料于600℃焙烧1h,烧结温度800℃,配料分子比1.2,烧结时间2h,烧结产物于95℃热水溶出10min。一次烧结-溶出,渣率为5.04%,Al2O3溶出率98.10%,SiO2溶出率85.23%,Na2O溶出率99.25%,渣中铂含量由浸出前的0.23%提高到浸出后的4.11%,较浸出前富集了17.87倍。热酸球磨优化工艺条件为:原料于550℃焙烧2h,球料比13:1,磨球级配Φ10:φ6:φ4=3:4:4,球磨机转速6r/min,浸出温度100℃,浸出时间2h,硫酸浓度50%,液固比5:1。一次浸出,渣率为10.56%,Al2O3浸出率95.70%,SiO2浸出率9.56%,渣中铂含量由浸出前的0.25%提高到浸出后的1.80%,较浸出前富集了7.20倍。动力学研究表明,热酸球磨浸出较常规搅拌浸出,Al2O3浸出过程表观活化能降低了10.99kJ/mol。浸出液中铝采用蒸发-结晶法以硫酸铝形式回收,产品含量和外观均满足HG/T2225-2001Ⅰ型一等品硫酸铝要求。碱溶(熔)工艺虽然可以降低渣率,但不利于与企业现有工艺衔接及浸出液中铝的综合回收,而且渣中钠硅渣的存在会影响后续铂回收,综合考虑上述因素,热酸球磨工艺更优。
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