1 进口焊膏中助焊剂的剖析方法研究 2 卡尔费休库仑法测定SF6中痕量水

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随着科学技术的迅猛发展,现代信息、航天、航海及电子工业对助焊剂的需求迅速增加,同时对助焊剂性能的要求也越来越高。因此,剖析性能优良的进口助焊剂,从中获得一些有价值的信息,是发展我国新品种助焊剂的一条捷径。为了缩小国内厂家与国外同行在这一领域的差距,本课题受国内某公司委托,剖析其提供的进口焊膏中的助焊剂,以便及时了解国外同行的研究进展,为国内新型助焊剂的研制提供参考。本文采用薄层色谱和柱色谱等方法对进口焊膏中的助焊剂进行分离与纯化,利用红外光谱和质谱法对分开的各组分进行定性及结构鉴定,采用重量法对各组分进行定量。首先将样品(进口焊膏)溶解,用离心沉淀的方法将其中的无机组分(焊料)和有机组分(助焊剂)分离。然后利用尝试法选择助焊剂的薄层色谱展开剂,即氯仿:95%乙醇:25%氨水:水=35:30:2:2。将硅胶于110℃活化50min,用所选展开剂展层,在薄层板上呈现清晰的四个斑点,其Rf值分别为0.40、0.53、0.69和0.85。在此基础上,又采用图示法快速的优化了另一组展开剂,即石油醚:乙酸乙酯:氯仿:甲酸=49.5:5.5:40.5:4.5,展开后斑点的Rf值分别为0.26、0.38、0.49和0.57。当用柱色谱进行分离时,首先采用薄层色谱优化后的展开剂进行等度洗脱,可将助焊剂分为4种组分;然后又分别采用梯度洗脱,先萃取后柱色谱分离等方式,均能有效分离助焊剂<WP=3>中的4种组分。经IR和MS鉴定,四种组分分别为均质高油松香、聚乙二醇独丁醚、聚乙二醇二丁醚和硬脂酸酰胺。 用重量法测得进口焊膏中,焊料为95.17%,助焊剂为4.83%。在4.83%的助焊剂中均质高油松香为4.20%,聚乙二醇二丁醚为0.08%、聚乙二醇独丁醚为0.35%,硬脂酸酰胺为0.05%。
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