论文部分内容阅读
双酚A是一种酚类化合物,普遍存在于人们日常生活所接触到的塑料生活用品中。双酚A具有类雌性激素活性,进入人体后能模拟并代替内源性激素与生物体内相应受体作用,影响机体的正常代谢,对生物体健康造成危害。人们接触双酚A的途经一般有两种,一种是吸入或摄入环境中双酚A;另一种是由于塑料生活用品中双酚A迁移造成的食源性接触,因此检测食品接触塑料中的双酚A是很有必要的。检测双酚A的方法有很多种,最普遍的是使用高效液相色谱法,该方法简便、快速、高效、准确。本课题建立起一套高效液相色谱-紫外检测器检测食品接触塑料中双酚A的方法。首先,使用固相萃取法对标准溶液中的双酚A进行萃取,讨论了上样pH值的大小对保留效果的影响,完成淋洗除杂过程中所用到的淋洗液,以及洗脱剂类型和用量的选择。在优化后的实验条件下完成萃取,并在最佳色谱条件下进行双酚A的检测。本文所建立的最佳固相萃取条件和色谱条件如下:固相萃取柱先用6mL甲醇活化,6mL超纯水平衡,上样样品溶液,6mL超纯水淋洗,最后用90%的甲醇水溶液3mL洗脱保留在柱上的双酚A。HPLC的流动相为V甲醇:V水=60:40,等度洗脱,流速控制在1mL/min;柱温为30℃;自动进样器,进样量为10μL;紫外检测器检测,波长为278nm。在最佳的萃取及色谱条件下,检测并绘制了双酚A标准曲线,得到了双酚A的回归方程为:Y=0.113X+0.0020(R2=0.9999)。其次,采用了绿色溶剂离子液体作为萃取剂,对标准溶液中的双酚A进行萃取,对萃取过程中影响萃取效果的主要因素分别进行实验并讨论。确定出离子液体萃取条件为:使用1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐40μL,调节样品pH=5.0,盐浓度10%,超声提取20min,静置萃取15min后,离心操作6min,甲醇定容离子液体相HPLC进样分析。在最佳的萃取及色谱条件下,分析并绘制了双酚A标准曲线,得到了双酚A的回归方程为:Y=0.1181X-0.0106(R2=0.9966)。然后,又通过实验对固相萃取法和离子液体萃取法进行比较,通过数据及色谱图分析,发现在最佳萃取条件下,固相萃取技术对双酚A的萃取效率相对较高,无杂质引入,效果较好,更适用于实际样品中双酚A的检测。最后,使用固相萃取法,对PVC塑料样品,PC塑料水杯样品和一次性纸杯中的双酚A进行萃取,在最佳色谱条件下分析检测。一种PVC样品中显示有双酚A的存在,含量为4.14mg/L,平均回收率在89.97%~93.82%范围内。5只PC材质的塑料水杯中均检测到有少量的双酚A的迁移,分别为1.1956mg/L、1.9177mg/L、1.5195mg/L、1.7442mg/L、0.8965mg/L,平均回收率在91.08%~94.66%范围内。对一次性纸杯的检测中发现,有2种纸杯中检测到有双酚A的迁移,分别为4.11mg/mL,4.63mg/mL,平均回收率在89.76%-92.98%范围内。汇总实验数据发现,相同类别不同品牌的产品,双酚A的检测结果大不相同,市售的产品可能在质量上存在很大的差异,双酚A对人类健康的影响应当引起关注。