【摘 要】
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间甲苯酚是一种重要的有机中间体。本文采用了一种全新的合成制备路线,即为一步直接水解间甲苯胺法制备间甲苯酚,具体方法是首先把原料间甲苯胺和酸性介质的水溶液置入锆反应
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间甲苯酚是一种重要的有机中间体。本文采用了一种全新的合成制备路线,即为一步直接水解间甲苯胺法制备间甲苯酚,具体方法是首先把原料间甲苯胺和酸性介质的水溶液置入锆反应器中,然后密封反应器并以氮气置换其中空气,在特定温度下加热一段时间,最后冷却并以有机溶剂萃取后处理即得产物。通过考察反应温度,反应时间,物料配比等单因素分析,同时运用正交实验方法,对目标产物的合成工艺进行了优化。研究表明,在盐酸,硫酸,磷酸,以及固体酸HZSM-5的酸性体系下,磷酸的催化效果最好。磷酸体系在温度270~285℃,反应时间12~24h,n(H3P04)/n(间甲苯胺)=2.3~3.0,n(H20)/n(间甲苯胺)=20~35之间直接水解间甲苯胺反应可取得较好的收率。最佳反应条件温度为280℃,反应时间为14h,n(H3P04)/n(间甲苯胺)=2.5,n(H20)/n(间甲苯胺)=30下进行的实验,间甲苯酚平均收率可达83.58%。另外初步探讨的连续化套用反应,取得了较好的实验结果,同时提出的工艺流程图为工业化生产做出了参考。论文还初步探讨了酸性体系下间甲苯胺的水解机理,通过实验发现该反应是在酸性条件下,胺先形成铵盐物质,水中的羟基再对此铵盐进行进攻并取代而形成最终产物间甲苯酚。
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