Au/CuO纳米片复合物的制备及其性能研究

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CuO由于其良好的光电性能,电化学性能(包括葡萄糖传感性能),催化性能(包括CO催化氧化性能等),而被人们广泛地研究与应用。金曾被认为是一种化学惰性金属,对于大多数化学反应都没有催化活性。直到纳米金的出现,才让人们意识到只要金的尺寸小到一定的程度就会变得异常活跃,对于很多化学反应都会有一定的催化活性,比如CO催化氧化反应,以及葡萄糖的催化氧化反应。本文采用室温溶液法制备得到表面带正电荷的CuO纳米片,并与[Au(OH)4]-1静电组装沉积沉淀得到[Au(OH)4]-1/CuO前驱体,再分别用柠檬酸钠还原法以及焙烧还原法将其还原成Au/CuO纳米片复合物,并研究了不同的制备方法以及同一种方法不同的反应参数对于产物的形貌、结构、葡萄糖传感性能、CO催化氧化性能的影响。具体的研究内容包括:(1)使用Cu(NO3)2和乙醇胺(AE)制备得到的CuO纳米片胶体溶液,利用静电相互作用沉积沉淀得到[Au(OH)4]-1/CuO前驱体悬浊液(CuO纳米片表面带正电荷,[Au(OH)4]-1带有负电荷),再采用不同比例的柠檬酸钠溶液进行原位还原,得到Au/CuO纳米片复合物,不过要成功地进行负载纳米金颗粒,需要对柠檬酸钠的量进行控制。过少,还原不完全;过多,金颗粒会团聚颗粒尺寸过大甚至交联成网络状。其中,1L的[Au(OH)4]-1/CuO前驱体悬浊液和5ml的柠檬酸钠进行反应得到的复合物表面反应完全,负载的纳米金颗粒尺寸较小,分布较为均匀分散;葡萄糖传感性能(灵敏度:628.34μAmM-1cm-2,检测限:7.33 mM)较之CuO纳米片本身(灵敏度:319.47μAmM-1cm-2,检测限:8.23mM)有很大的提升。(2)同样的方法合成制备CuO纳米片胶体溶液,使用同样的方法得到[Au(OH)4]-1/CuO前驱体悬浊液,不同点在于最后需要将前驱体从溶液中抽滤出来,分别在管式炉内200℃以及400℃进行焙烧还原(在空气中进行),另外,在200℃下加热不同的的时间得到不同的Au/CuO纳米片复合物。但是,加热温度过高会导致表面的纳米金颗粒团聚过大。只要加热时间足够充分,加热时间对于金的负载量和纳米金颗粒的尺寸几乎没有影响,表面的纳米金颗粒的尺寸分布范围较广,在10nm-35nm左右。采用焙烧还原法得到的Au/CuO纳米片复合物由于纳米金颗粒和CuO纳米片之间有较强的附着力,所以在低温下(70℃)对于CO的催化氧化性能较之CuO纳米片本身以及用柠檬酸钠还原得到的Au/CuO纳米片复合物要好。
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