氧化呋咱-4-氨基-3-酰基叠氮是氧化呋咱类化合物的关键中间体,本文分别以氧化呋咱-3,4-二甲酸二乙酯、丙二酸单酰肼单钾盐为原料,经一锅法合成了氧化呋咱-4-氨基-3-酰基叠氮,并且研究了两种原料的合成工艺。(1)以乙酰乙酸乙酯为原料,经硝化、氧化、成环的一锅法制备了氧化呋咱-3,4-二甲酸二乙酯,对产物进行了核磁、红外表征。探讨了反应机理,对影响反应的关键因素进行了研究,在优化的条件下,目标产物的收率可达到81.4%,纯度大于98%。以制备的氧化呋咱-3,4-二甲酸二乙酯为原料,经酰肼化、重氮化、Curtius重排的一锅法合成了氧化呋咱-4-氨基-3-酰基叠氮,对产物进行了质谱、核磁、红外的表征。探讨了反应机理,对影响反应的关键因素进行了研究,在优化的条件下,目标产物的收率为10.6%,纯度大于99%。(2)以丙二酸二甲酯为原料,在碱性条件下进行酯的水解反应得到丙二酸单甲酯单钾盐后,再与过量的水合肼反应制备了丙二酸单酰肼单钾盐,对产物进行了核磁、红外、熔点的表征。探讨了反应机理,对影响反应的关键因素进行了研究,在优化的条件下,丙二酸单酰肼单钾盐的收率为80.4%,纯度为97.8%。以制备的丙二酸单酰肼单钾盐为原料,经亚硝化、硝化、氧化、成环、重氮化、Curtius重排的一锅法合成了氧化呋咱-4-氨基-3一酰基叠氮,对产物进行了质谱、核磁、红外的表征。探讨了反应机理,对影响反应的关键因素进行了工艺研究,在优化的条件下,目标产物的收率为26.7%,纯度大于99%。