阴极旋转电沉积羟基磷灰石涂层的研究

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该研究采用一种新的电化学沉积工艺—阴极旋转电沉积工艺,通过自行设计的阴极旋转电沉积装置,在Ti6Al4V基体上制备出粒子尺寸、形貌可控的磷酸氢钙(DCPD)涂层,经后续碱处理,制备出羟基磷灰石(HA)涂层.在电化学沉积过程中,阴极旋转电沉积工艺具有选择性,只有那些与表面有较高结合强度的粒子才可能被选择作为涂层的单元.阴极旋转可以及时清除吸附在基体表面的氢气及粘附力较差的沉积粒子,通过控制阴极的转速可以调整脱粘力,获得所需要的粒子形貌、尺寸、涂层孔隙大小.经过改变转速、电流、沉积时间和沉积温度,设计生物涂层.通过覆层测厚仪测定涂层厚度,采用XRD相分析、SEM表面形貌观察及部分模拟体液浸泡,分析涂层的抗溶解性和磷灰石的沉积生长特征.结果表明:阴极旋转电沉积所制备的DCPD涂层与普通电沉积工艺所制备的涂层在微观形貌、晶粒生长方式和晶粒间结合方式等有明显不同,晶粒生长以粒、块状生长为主.采用阴极旋转方法制备的涂层是一种致密的薄涂层,涂层粒子沉积和生长具有自优化性.在阴极旋转状态下,电解液被迫强制对流运动,加速了传质过程,阴极旋转速度越大扩散层越小,极限电流密度越大,阴极过电位愈大,晶粒数目越多,尺寸越小.但转速过高时,出现湍流,发生电解液急剧和不稳定的漩流,导致阴极基体上的电流密度发生急剧变化,产生晶体生长的不稳定性.X射线衍射分析结果表明,阴极旋转电沉积涂层由纯CaHPO<,4>·2H<,2>O(DCPD)组成.经NaOH溶液处理后,涂层完全转变为Ca<,10>(PO<,4>)<,6>(OH)<,2>.经热处理后,在界面形成了TiO<,2>过渡层,有好的耐蚀性,防止基体与人体液的接触.通过调控旋转速度获得的梯度涂层,使基体与涂层、涂层之间结合更加紧密.模拟体液浸泡后,在涂层表面析出纳米粒子,之后成长为针状、网状.两种HA梯度涂层均有较高生物活性.
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