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复合Fe304磁珠材料作为一种新型纳米功能材料在近十几年来得到了充分的发展。利用纳米级Fe304粒子的超顺磁性和可功能化特性,通过在纳米级Fe304粒子表面包覆不同功能基团,合成具有不同功能的复合Fe304磁珠材料,对目标物质进行分离,富集和检测已引起研究者的极大关注。在最近的食品安全事件中,多次发生邻苯二甲酸酯类增塑剂超标问题。由于邻苯二甲酸酯类增塑剂的特性在环境中的痕量分布对分离和检测有很大困难,目前,对于邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测的前处理技术主要有通过辅助高温高压,超声波和微波采用液-固萃取、液-液萃取或采用超临界流体萃取。但是这些方法要么用到的有机溶剂多,污染环境,影响检查精密度,耗时长,要么前处理设备极其昂贵,处理成本较高。因此有必要开发一种快速高效、且方便操作的对邻苯二甲酸酯类增塑剂有效分离富集的技术。本文通过结合磁分离技术和纳米技术合成一种新型复合Fe304磁珠材料,Fe3O4-SiO2-SiO2-C18利用磁性纳米粒子的超顺磁性的特性结合C18具有对非极性组分有吸附性,建立了6种邻苯二甲酸酯类增塑剂(邻苯二甲酸二丁基酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP).邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP))的有效分离富集方法,并应用于4种不同的液体食品的检测。本文先用共沉淀法制备纳米Fe3O4,再通过添加CTAB和滴加原硅酸四乙酯对纳米Fe3O4粒子的包覆硅层并通过洗脱CTAB形成孔隙结构,再添加C18,此法制备Fe3O4-SiO2-SiO2-C18粒子的粒径在5nm左右,表面结构呈孔隙结构,粒子尺寸均匀,磁响应性强。同时傅里叶红外分析数据表明此法可有效将C1s基团链接在粒子之上。同时用共沉淀法制备磁性Fe3O4-SiO2-SiO2-C18粒子过程中发现,2.5mLTEOS与乙醇混合液以TEOS比乙醇为1：5的体积比为宜。过量的TEOS造成粒子团聚和结晶现象。通过优化流动相,建立了一个同时测定6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱方法。实验数据表明该方法对检测6中邻苯二甲酸酯类增塑剂具有良好的分离度,且基线平稳、重现性好。其最低检出限可完全满足6种邻苯二甲酸酯类增塑剂在国标要求检测的需要。利用制备的粒子和建立的新的检测方法对6种邻苯二甲酸酯类增塑剂进行检测处理。粒子的最优富集分离条件为：磁珠剂量5mg,选择以乙腈为洗脱剂,洗脱剂量为300u1,萃取时间为5min,洗脱时间为1min。按以上条件分别对白酒、花生油、酱油、米酒4种食品做添加回收实验,在白酒和花生油中,除DEHP之外,其他5种邻苯二甲酸酯类增塑剂有较好的回收率,在92.17-118.63%范围内,可用于检测的需要,而在酱油和米酒中存在大分子物质(蛋白质,淀粉)回收率较差,在100mg添加量下,仅有米酒回收率在80.30-86.99%,也证明这种粒子在复杂环境下抗环境干扰性较差。