Fe3O4因其良好的生物相容和无毒性被广泛应用于生物医药领域。纳米微米技术如今在不同领域内的地位也越来越重要,而磁性微球在生物医药方面的应用尤为突出。目前磁性微球中的Fe3O4纳米颗粒多由共沉淀合成法制备,但由该法制备的Fe3O4饱和磁化强度较低,同时易被氧化,其应用性因此受限。溶剂热法制备的Fe3O4晶体颗粒具有诸多优点,例如高磁响应性、单分散性、高结晶度、高纯度等,为当今晶体合成的研究热点。但溶剂热法制备磁性微球芯材不易控制磁性芯材的粒径大小,易发生聚沉,由此限制了其应用性,改进方面还需进一步探索。鉴此,本文使用溶剂热法制备亲水性Fe3O4纳米粒子,并通过改变反应条件探索溶剂热Fe3O4的制备工艺以获得理想的粒径大小；将所制备的亲水Fe3O4纳米粒子分散在水性介质中,采用生物可降解材料PLA(聚DL-丙交酯)和PLGA (聚乳酸-羟基乙酸共聚物)作为壁材,通过复合乳液法和T型微通道法制备磁性微球并对制备条件进行优化；借助XRD、GC、FTIR、TGA、VSM(振动样品磁强计)、SEM与光学显微镜等对所制备Fe3O4和磁性微球的有效成分、组分比例、磁性能、结构及形貌等方面进行表征分析。所得结论如下：(1)纳米级亲水Fe304的制备与性能表征以乙二醇为反应介质的溶剂热法和水热法制备的Fe304纳米粒子饱和磁化强度远高于以Fe2+及Fe3+为原料的共沉淀法制得的样品,磁化强度分别为88.4683emu/g和90.5837emu/g,而共沉淀法制备的Fe3O4仅有57.455emu/g.溶剂热法制备的Fe3O4颗粒为单分散的纳米级粒子,且具有较好的亲水性。溶剂热制备Fe3O4的影响因素主要为前躯体Fe3+浓度、反应温度和反应时间。前躯体Fe3+浓度影响Fe3O4颗粒的粒径大小：浓度越高,制得的Fe3O4颗粒粒径越大。反应温度和反应时间影响Fe3O4的成型,但对Fe3O4的粒径和形态影响不大。(2)复合乳液法制备磁性微球以溶剂热法制备的亲水纳米Fe3O4粒子为芯材,PMMA为壁材,PVA浓度为1.wt％,m(芯材):m(壁材)=4:1,乳化转速为5000r/min工艺条件下所制得的磁性微球外观圆整,表面平滑,粒径分布相对较宽(10-50nm)。由于机械剪切力的存在,溶剂热法制备的亲水Fe3O4颗粒趋于向外水相逃脱而导致包覆失败或者包覆率不高,使致复合乳液法并不适用于带有亲水性磁性纳米颗粒的磁性微球。(3)T型微通道法制备磁性微球W/O初乳液中加入0.25-0.5wt%的明胶水溶液有利于形成稳定的W/O/W复乳。通过调节水相及油相的流量改变流量比,可改变初乳在微通道内的间距,从而影响所制备微胶囊的粒径。当v水相：v油相为300：1,即水相流速为150μL/min,油相流速为0.5μL/min时,制得的磁性微球具有良好的单分散性。在20℃的固化温度下,可制备出性能良好的磁性微球：粒径集中分布在145μm。磁性微球中Fe304的包覆率为62.7%,磁性微球比饱和磁化强度为0.96emu/g,剩磁接近于零,表现出良好顺磁性。最佳工艺制备条件为：芯壁比m(Fe3O4):m(PLA)=1：10；水相流量150pL/min,油相流速0.5μL/min(即v水相：v油相=300：1)；反应微通道长度5m;微通道连续相流动通路内径500μL、分散相流动通路内径330μL。溶剂CH2Cl2残留率小于160ppm。