本文采用湿法浸渍,使用硝酸钯溶液为前驱体,制备了亚硝酸甲酯羰化合成草酸二甲酯这一气固相催化反应的Pd/α-Al₂O₃负载型催化剂。在无梯度反应器中,对Pd/α-Al₂O₃催化剂进行活性考评,通过改进工艺条件,优化原料气的转化率与主产物的选择性。实验发现,对于平均孔径为2.8μm的大孔α-Al₂O₃载体,调节前驱体浸渍液pH为1.67时,得到分布在整个载体中的均匀分布Pd/α-Al₂O₃催化剂;在pH为12.25时,可以制备只负载在氧化铝载体表面以下约40μm的蛋壳型分布Pd/α-Al₂O₃催化剂。催化表征结果显示不同分布的催化剂钯晶粒的粒径均在2³ nm左右,属于高度分散状态。催化剂考评得出在小于0.20 wt%负载量时,均匀型分布催化剂较蛋壳型结构活性更优的结论。同时,本文基于实验与理论模型,建立了单个颗粒催化剂内的扩散动力学模型,求解得到单个颗粒内各组分含量随载体孔径变化沿颗粒径向浓度分布情况。数值模拟结果显示:对于大孔径载体,均匀分布的活性组分对载体有着更高的利用率,蛋壳型分布Pd/α-Al₂O₃使用范围,是在内扩散阻力较大的努森扩散以及更小的构型扩散时,即载体孔径数量级处于10 nm或者更小的范围内。此外,本文还研究了负载量、还原温度、浸渍方式等工艺条件对催化剂活性的影响,探讨了决定负载型催化剂活性的本质因素:活性组分在载体内的分散度。