【摘 要】
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磺苄西林钠为广谱半合成的抗假单胞菌青霉素。本文对磺苄西林的合成工艺进行改进,寻找到一条适合于工业化生产的工艺路线。通过高效液相色谱、核磁共振谱、质谱等分析方法验
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磺苄西林钠为广谱半合成的抗假单胞菌青霉素。本文对磺苄西林的合成工艺进行改进,寻找到一条适合于工业化生产的工艺路线。通过高效液相色谱、核磁共振谱、质谱等分析方法验证了目标产物。以磺苯乙酸为起始原料,DMF为催化剂,氯化亚砜作为酰化试剂,研究制备了磺苯乙酰氯的最佳工艺条件,反应温度为44℃,磺苯乙酸:氯化亚砜=1:9(摩尔比),反应时间为7h,乙醚环己烷混合溶液结晶获得产品。以磺苯乙酰氯和6-APA为起始原料,在丙酮-水混合溶液中反应制备了磺苄西林钠,最佳的工艺条件为:三乙胺为碱试剂,磺苯乙酰氯:6-APA=1.1:1,反应温度为-15～-10℃,反应时间为90min,正丁醇为萃取溶剂,以氢氧化钠成盐,并采用冻干的方法获得产品。该工艺条件将磺苯酰氯的产量提高到90%,磺苄西林钠的产量达到60%,产品的纯度达到94%,其中D-磺苄西林的含量达到90%,同时避免了过柱分离纯化过程,有利于工业化的生产。
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