原位聚合法制备脲醛树脂微囊的处方工艺和筛选

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原位聚合法是把单体和引发剂全部分散在分散相或连续相中,即单体和引发剂全部溶于囊芯的内部或外部。由于单体在一相中是可溶的,而生成的聚合物在整个体系中是不溶的,聚合物就会沉积在芯材液滴的表面。与其他的微胶囊化方法相比,原位聚合法成囊相对容易,壁厚及其内包物含量可控,收率较高,成本低,易于工业化。阿维菌素是具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物,具有低毒、高效、无公害、与其他农药使用无交互抗性,因此被广泛应用于治理害虫。但阿维菌素易受微生物和光照影响而发生分解,减弱药物效用。将阿维菌素微囊化能有效阻止其降解,延长药效,减少资源浪费。确定高效液相色谱检测条件:使用反相ODS-C18柱(尺寸:4.6×200㎜,粒径5μm,大连伊利特),甲醇:水(体积比为92:8)为流动相,流速为0.8ml/min,在245nm处测定,记录峰面积。得到阿维菌素的标准曲线:y=1.3167x-0.8319(R2=0.9992)。本试验采用原位聚合法原理的两种聚合方式制备阿维菌素微胶囊。一步法中单因素实验考察了系统稳定剂种类及用量、反应温度、反应pH值、搅拌速率、多种抗粘剂及添加剂对成囊过程及囊粒粒径的影响。根据单因素实验结果我们确立了需要进一步考察因素的范围,并且在此结果上进行了优化,确定了最佳的处方和工艺参数,得到最优条件为:PVA用量为1.5%、pH值为3.5、加热温度为55℃,并且验证了最佳处方和工艺的重现性。脲醛树脂是国内外木材工业的主要粘胶剂,具有较强粘连性,在微胶囊形成过程中可能会出现囊粒彼此粘连的情况,而相关文献中很少(几乎没有)探讨抗微囊粘连的这个难题,所以本实验考察了几种添加剂对微胶囊状态的影响,并且筛选出最佳抗粘添加剂。两步法制备微囊的实验分为预聚体的制备、乳剂的制备和微囊的制备。制备预聚体的实验中,单因素实验考察了醛脲分子比、pH值、加热温度和加热时间对微囊的影响,确定了考察的大致范围,再通过正交设计实验优化预聚体的处方和工艺,得到最优条件:甲醛-尿素分子比为1.8、pH值为8、加热温度为75℃、加热时间为60min,并且验证了最佳处方和工艺的重现性。制备乳剂的实验中,首先确定了油相为甲苯和氯苯(质量比3:4)的混合有机溶剂,乳化剂为苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)。通过单因素试验确定了考察的范围,再通过正交设计优化乳剂处方和工艺得到最佳条件:乳化剂用量为60%,搅拌速率为6000rpm,乳化时间为3min,油水两相质量比为1.1:8。制备微囊的实验中,首先确定了囊芯与囊壁投料比为1∶1.5,单因素考察确定范围,通过星点设计-效应面法优化处方和工艺,得到最佳条件:pH值为4、搅拌速率700r/min、反应温度30~35℃,并且验证了最佳处方和工艺的重现性。最后,考察不同助悬剂对微囊混悬液的影响,筛选出最佳的助悬剂及其浓度为1%黄原胶。
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