工业废气的排放和室内新装修材料的大量使用,带来了严重的空气污染问题。半导体光催化氧化技术,因为可以利用太阳能和空气中的氧气进行环境污染物的氧化分解,而得到国内外科学家的重视。目前,二氧化钛（TiO₂）和石墨相氮化碳（g-C₃N₄）被分别认为是最具典型性的紫外光和可见光响应光催化材料。但是,从应用的角度来看,它们的光催化效率还有待提高。本论文通过表面与界面设计与能带调控的方式,来提高它们光催化氧化（丙酮和NO氧化）的性能。具体的研究内容总结如下:第一部分:高能面TiO₂纳米晶/纳米纤维同质结。以立方体TiOF₂纤维和钛酸四丁酯（TBT）为原料,通过静电纺丝技术成功得到高能面TiO₂纳米晶（HE-TiO₂-NCs）镶嵌的TiO₂纤维（TiO₂-NFs）薄膜,并系统研究了煅烧温度对复合纤维结构与光催化氧化丙酮性能的影响。结果发现:600^oC煅烧下的HE-TiO₂-NCs/TiO₂-NFs复合光催化材料（TF600）,显示出最强的丙酮光催化氧化去除能力(97.2 ppmh^-1),该活性是相同温度下普通TiO₂纳米纤维（T600）活性的4.2倍。TF600的高活性,归因于TiO₂纳米颗粒与高能面TiO₂纳米晶之间形成了Z型同质结复合半导体,促进了载流子分离效率所致。第二部分:表面氧缺陷TiO₂介晶。以NH₄F和TBT为原料,采用微波辅助加热法制备了高能面TiO₂介晶材料（TiO₂MSC）,并系统考察了煅烧温度对TiO₂MSC结构与性能的影响。结果发现600 ^oC温度下煅烧TiO₂MSC样品T600,显示出最强的光催化丙酮矿化活性(80 ppmh^-1)。T600的高活性是多种因素共同作用的结果,包括TiO₂MSC表面氧空位的形成、氟离子诱导的高结晶度。氧空位不仅能够捕获光生电子抑制TiO₂MSC光生载流子复合,还可以拓展光响应范围,进而提高其光催化氧化丙酮的能力。第三部分:氮缺陷氮化碳花球。通过前驱体分子自组装-煅烧法,制备出含氮缺陷的多孔纳米片组装的氮化碳花球,并将其应用到流动相体系NO的光催化氧化去除。研究结果表明,煅烧10小时所得的氮化碳花球（F10样品）,显示出最强的可见光NO催化氧化性能（NO去除效率高达59.7%）,比体相氮化碳（B10样品）的活性（NO去除效率45.6%）提高了13.6%。这是由于氮化碳花球大的比表面积和氮缺陷的引入,以及压缩的层间距和平面氢键被打破,这些因素拓展了氮化碳的可见光吸收范围,并促进其光生载流子的分离。