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(Sr, Ca)2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+是两种余辉性能突出的硅酸盐类长余辉材料，还拥有其他长余辉材料无可比拟的化学稳定性优势。随着纳米技术和生物医学的发展，此类硅酸盐长余辉材料的纳米级粉体已经被尝试用于生物探针、细胞靶向标记、医学影像学等更加广泛的领域。本文首次尝试了将此类长余辉粉体与高聚物混合并且采用静电纺丝方法纺制成一种新型的高聚物/长余辉复合纤维，并表征分析了其性能特征。 首先，采用溶胶-凝胶法制备出(Sr, Ca)2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+两种粉体。通过表征显示：两种晶体分别与PDF卡片no.75-1736(Sr2MgSi2O7）和no.35-0592（Ca2MgSi2O7）相匹配；分别在468 nm和452 nm/537 nm处检测到发射最高峰；撤去激发后分别在200 s和100 s内快速衰减；分别在400s和200s后进入缓慢衰减过程。对于Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+粉体，分析了不同合成方法、不同的Eu2+、Dy3+掺杂量、不同Eu/Dy掺杂比例等影响因素，结果表明溶胶-凝胶法制备的粉体荧光和余辉性能优于固相法；荧光发射强度主要取决于Eu2+的含量，余辉初始亮度与衰减趋势主要取决于Dy3+的含量；其中Eu2+/Dy3+为1:2为最优掺杂比；另外验证了其在水中的发光性能非常稳定。 随后，将制备的(Sr, Ca)2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+两种粉体分别与一定浓度的聚乳酸有机溶液混合，配制出均匀稳定的固/液混合体。之后，通过静电纺丝技术分别将其纺制成两种超细PLA/(Sr, Ca)2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+复合纤维。分析显示，纺制成的复合纤维是由半透明的PLA高聚纤维为基体和随机且均匀分布在高聚纤维内部的长余辉颗粒复合而成。两种纤维的直径约在1~3μm，其中都均匀、随机地分布着尺寸从数十纳米至数百纳米不等的长余辉颗粒。在被激发后，两个产品在荧光显微镜下都能呈现为一条条连续均匀的亮线。两种复合纤维分别都与其所含的长余辉粉末有相同的发射光谱和相近的余辉衰减趋势，说明被纺制成纤维后，长余辉粉末的发光性能没有受到影响。