纺织品中有机锡化合物的检测方法研究

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有机锡化合物是一类典型的具有雄激素样的内分泌干扰物,曾被广泛用于工业稳定剂、防腐防污剂、农业杀虫杀菌剂等。但是随着有机锡化合物用途的日益广泛,造成的环境污染日益严重,危害人体健康,特别是人体的肝脏和肾脏以及生化过程和酶系统存在潜在的破坏,对儿童尤甚。为了遏制有机锡化合物的污染,欧盟、美国、加拿大、瑞典等发达国家政府纷纷颁布法令法规,限制有机锡化合物的使用,因此,有机锡化合物的分析检测技术得到日益广泛的关注和重视。目前,我国国家标准GB/T20385-2006仅能检测纺织品中单丁基锡、二丁基锡和三丁基锡等三种有机锡,无法满足生态纺织品中有机锡的日常检测要求。因此,非常有必要建立纺织品中多种有机锡化合物系统的分析方法,保障生态纺织品安全和消费者身体健康,同时促进我国纺织产业的健康发展。本研究建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法和气相色谱-质谱法对纺织品中有机锡化合物的检测,主要内容如下:1.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)具有分析精度高、速度快、干扰小、检出限低、线性范围宽、可进行多元素同时测定等优点,近年来在分析测试中广泛使用。建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定纺织品中锡含量的快速筛选方法,样品经酸性汗液提取后,直接用于ICP-AES测定。该方法的检测低限达到0.01mg/kg,回收率在81.7%~96.3%之间,相对标准偏差1.8%~4.0%,试样处理简便、快速,分析结果准确可靠,能够很好地满足实验室日常分析的要求。2.气相色谱-质谱法具有气相色谱的高效分离能力和质谱可提供的标准特征离子的结果信息的特点,具有高灵敏度和高精确度的优点,是挥发性和半挥发性小分子化合物的重要分析方法。建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时定性、定量测定纺织品中5种有机锡化合物的方法,样品经酸性汗液提取,四乙基硼化钠衍生化,用正己烷萃取后,气相色谱-质谱选择离子方式测定。该方法的检测低限达到0.1mg/kg,线性相关系数r大于0.999,回收率在80%~108%之间,相对标准偏差2.3%~7.9%,满足纺织品中多种有机锡化合物的测定要求。所建立的方法测定低限满足纺织品中相关限量标准要求。
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