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亚硫酸盐作为保鲜剂,广泛应用于海捕虾运输储藏过程中的,过量摄入亚硫酸盐会对人体健康产生一定的危害,因此在水产品加工过程中亚硫酸盐残留的监测和控制是十分重要的。然而,由于亚硫酸盐不稳定且易氧化成硫酸盐,并且在虾仁中以多种形式存在,给分析检测带来诸多困难。样品基质的复杂性,对于降低加工过程亚硫酸盐的残留也增加了难度。因此,本文采用丙醇为稳定剂,建立了高效液相色谱（HPLC）柱前衍生法测定虾仁中的亚硫酸盐。并且利用酪蛋白结合处理法,对虾仁中亚硫酸盐残留进行脱除,初步探究其脱除机理。具体实验结果及结论如下:（1）利用高效液相色谱结合柱前衍生法建立了虾仁中亚硫酸盐的检测方法。采用丙醇为稳定剂,减少检测过程中亚硫酸盐的氧化损失。利用DAD扫描,LC-MS对亚硫酸盐与2,2’-二硫双（5-硝基吡啶）（2,2’-dithiobis（5-nitropyridine）,DTNP）衍生产物进行分析,DTNP与亚硫酸盐以摩尔比1:1反应,以衍生产物RSSO3-为目标检测物,其紫外最大吸收峰在320 nm处。通过调整超声提取的条件,分别测定虾仁中游离（pH=8.0）和总亚硫酸盐（pH=12.0）。样品经匀浆后超声提取、衍生化后HPLC分析。验证结果表明,亚硫酸根(SO32-)在0.050.8 mmol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数（R2）为0.9996,基于三倍信噪比的LOD（S/N=3）和基于10倍信噪比的LOQ（S/N=10）分别为5.0μmol/L和16.7μmol/L,虾仁中亚硫酸盐的加样回收率在89.2%94.8%之间,优于离子色谱（IC）,且日内和日间精密度都能满足分析要求。（2）采用酪蛋白处理法脱除亚硫酸盐,经单因素和响应面实验优化所得工艺如下:浸泡时间2.37 h,料液比1:6.8 g/mL,酪蛋白溶液浓度1.30 g/L,在此条件下的亚硫酸盐理论脱除率为84.44%±0.62%。验证实验采用浸泡时间2.4 h,料液比1:7 g/mL,酪蛋白溶液浓度1.30 g/L,实际脱除率为84.13%±0.82%,与理论值偏差仅为0.36%。并且对处理前后的虾仁品质进行了质地分析（texture profile analysis,TPA）,发现经验证优化工艺处理的虾仁品质依然保持较好。（3）利用荧光光谱（FS）、紫外吸收光谱（UV）、红外光谱（IR）、圆二色光谱（CD）对亚硫酸盐与酪蛋白的结合机理进行初步探究。实验表明,酪蛋白溶液中随着亚硫酸盐的加入,其内源荧光强度逐渐降低,存在荧光猝灭现象,且经考察不同温度下荧光猝灭的Stern-Volmer方程,确定猝灭过程属于静态猝灭过程。经双倒数和热力学公式拟合得出,两者结合反应的作用力主要是氢键和范德华力的作用,UV和CD图谱的变化也证实亚硫酸盐和酪蛋白存在结合作用。此外红外色谱研究发现,亚硫酸盐能改变酪蛋白的构象,使酰胺Ⅰ带和Ⅱ带的吸收峰发生变化,还原酪蛋白中的二硫键,形成磺酸盐。