室温离子液体作为支持电解质利用CO<,2>电合成芳基乙酸

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本文选择了咪唑类离子液体做支持电解质,以芳基氯化物和二氧化碳为原料电合成了药物中间体芳基乙酸。证明了咪唑类离子液体做支持电解质电解合成羧酸的可行性。 由实验选定[omim][BF4]离子液体做为反应的支持电解质,得到羧酸的产率分别为苯乙酸67.1%,间甲氧基苯乙酸72.5%,2,4,6-三甲基苯乙酸70.4%,对甲基苯乙酸80%,对氟苯乙酸75.4%,2-噻吩乙酸52%,1-萘乙酸70.8%:利用实验对比了离子液体[omim][BF4]和传统支持电解质四丁基溴化铵电解合成的产率,结果发现离子液体[omim][BF4]做支持电解质与四丁基溴化铵具有同样好的效果。以芳基羧酸中最具市场价值的2-噻吩乙酸为研究对象,运用正交实验的方法进行工艺的优化。得到各个因素影响大小的顺序为:2-氯甲基噻吩浓度>压强>温度>电流密度,最优条件为温度:-10℃,阴极电流密度:1.5(mA/cm2),压力:1.5(atm),2-氯甲基噻吩浓度:0.15(mol/L)。在最优条件下的产率为52%。用实验验证了离子液体[omim][BF4]重复使用的可行性。 利用循环伏安方法测定了氯苄的还原过程。发现氯苄的还原电位为2.2V,为不可逆还原反应,在还原过程中未发现其它的还原产物生成。
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