【摘 要】
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甘油作为一种重要的有机小分子,与磷酸等的混合溶液能够实现超低摩擦,但拉曼光谱信号非常微弱,限制了其在摩擦系数转变机制探索中的应用,因此需要对其进行表面增强拉曼光谱研
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甘油作为一种重要的有机小分子,与磷酸等的混合溶液能够实现超低摩擦,但拉曼光谱信号非常微弱,限制了其在摩擦系数转变机制探索中的应用,因此需要对其进行表面增强拉曼光谱研究。本文旨在采用不同方法制备SERS基底增强其拉曼光谱信号,为了研究SERS基底的适用范围,同时还测试了5CB和R6G的拉曼光谱,具体研究内容如下:(1)采用磁控溅射法制备SERS基底,确定了最佳实验方案:设定溅射时间为60 s,银铝双靶溅射功率比为2:1,在玻璃片上共溅射混合纳米颗粒,溅射完毕后用稀盐酸除去Al纳米颗粒。制得的SERS基底对甘油的最高拉曼增强因子为7550,测得R6G的极限检测浓度大约为10-9 M,但是对5CB的最高拉曼增强因子只有78,说明基于SERS基底的选择性,磁控溅射法制备的SERS基底对甘油和R6G具有良好的增强效应,而对5CB增强效果有限。(2)采用化学还原法制备SERS基底,确定了最佳实验条件:化学还原反应时间为96 h,银氨溶液浓度为饱和浓度1.5 M,APS与甲苯体积比为9:10。制得的SERS基底对甘油的最高拉曼增强因子大约为15000,该SERS基底上测得R6G的极限检测浓度大约为10-10 M,但是对5CB的最高拉曼增强因子只有91,说明基于SERS基底的选择性,化学还原法制备的SERS基底同样对甘油和R6G具有良好的增强效应,而对5CB增强效果有限。(3)采用原电池置换法制备SERS基底,确定了最佳实验方案:设定AgNO3溶液浓度为0.01 M,CTAB最佳浓度0.005 M,将AgNO3和CTAB混合溶液滴加到锌片上发生置换反应。制得的SERS基底对甘油的最高拉曼增强因子为1680,测得R6G的极限检测浓度大约为10-9 M,但是对5CB的最高拉曼增强因子只有28,说明基于SERS基底的选择性,原电池置换法制备的SERS基底也对甘油和R6G具有良好的增强效应,而对5CB增强效果有限。(4)研究SERS基底的重复性和稳定性,发现SERS基底的重复性良好,但是在空气中的稳定性较差,一般只能保存12 h左右。通过保存效果对比实验得出,使用TiO2作纳米保护膜的保存效果优于ZnO和真空保护法,而且TiO2的最佳厚度为2 nm。总之,化学还原法制备的SERS基底对甘油等探针分子的拉曼增强效果最佳。同时研究表明,通过ALD系统在SERS基底表面沉积厚度为2 nm的TiO2纳米保护膜,既能改进SERS基底的稳定性,还能促进拉曼增强因子的提高。
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