基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)以其操作简便、质量数准确、分辨率高及灵敏度高等优点成为蛋白质组学领域一项必不可少的分析工具。然而,用MALDI-TOF MS检测实际生物样品中低丰度的肽和蛋白质仍有许多挑战,例如,这些肽和蛋白质本身丰度很低导致质谱信号微弱,而且生物样品的基质复杂,高丰度蛋白质及盐等干扰物质的存在会严重影响质谱信号。因此,低丰度肽和蛋白质的预富集成为质谱分析前的必要步骤。本实验首先合成粒径分布在300-400 nm范围内的Fe3O4@SiO2磁性硅球,再利用铁离子(Fe3+,FeⅢ)和单宁酸(Tannic acid, TA)之间的络合作用一步自组装成[FeⅢ-TA]膜(FTA),同时沉积在Fe3O4@SiO2磁性硅球上,制备出Fe3O4@SiO2@FTA磁球,并用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶红外变换光谱仪(FTIR)和超导量子干涉仪振动样品磁性测量系统(SQUID VSM)等仪器对该材料的形貌、组成及磁响应能力等相关材料特性进行表征。结果显示,该材料尺寸均一,磁响应能力强,可在水溶液中分散均匀。接着,我们考察了该材料对不同复杂程度的生物样品的富集效果,包括低浓度的标准肽(血管紧张肽II)、标准蛋白质(细胞色素C)、牛血清白蛋白的酶解液、双向电泳(2-DE)凝胶上蛋白质点的酶解液和人尿样品。结果显示,该材料对不同复杂程度的生物样品均有良好的富集效果,富集后的肽和蛋白质的质谱信号强度及信噪比与富集前相比有明显提升。而且,该材料富集肽和蛋白质的速度快,仅需5 min,磁分离得到的肽／蛋白质—磁球的复合体无需任何洗脱步骤即可直接用于质谱分析,有利于减少样品损失,提高富集效果。经过多次反复验证,该材料性能稳定、富集方法重现性好,对于低丰度的肽和蛋白质具有较好的富集应用前景。