化学镀Ni-Co-P合金镀层具有高密度磁性特点，由它制成的磁盘线密度大，而且膜层厚度均匀、硬度高、耐蚀性好，且操作方便，成本低，成为近年来的研究热点。但是，目前所报导的化学镀Ni-Co-P工艺存在镀速低、镀液不稳定、施镀过程中pH值变化大等问题。本研究采用复合络合剂，通过正交试验对化学镀Ni-Co-P工艺进行了优化，得出了最佳的工艺参数，并对镀层的形貌、成分、组织结构和性能进行了检测并分析了它们之间的关系；同时详细研究了热处理对化学镀Ni-Co-P合金组织结构和性能的影响。然而，化学镀三元Ni-Co-P合金一个无法回避的问题就是反应较复杂，薄膜成分不易控制，重复性不好。由于化学镀Ni-P二元合金发展历史较长，工艺成熟；且离子注入又具有注入元素可控，同时还可提高材料表面硬度、耐磨性、耐蚀性和磁性能等。因此，我们结合化学镀和离子注入这两种表面技术，在化学镀Ni-P膜中离子注Co获得Ni-Co-P薄膜，并研究了离子注Co对镀层表面形貌、组织结构和性能的影响。在正交试验的基础上优化得到的化学镀Ni-Co-P配方为：NiSO₄·6H₂O 0.1 mol·L^-1 CoSO₄·7H₂O 0.1 mol·L^-1NaH₂PO₂·H₂O 0.2 mol·L^-1 Na₃C₆H₅O₇·2H₂O 0.5 mol·L^-1 CH₃CH（OH）COOH 0.2 mol·L^-1 （NH₄）₂SO₄ 0.5 mol·L^-1 pH：9温度：80℃研究结果表明：1．化学镀Ni-P和Ni-Co-P合金为P在Ni（Co）基上的过饱和固溶体，镀层中P含量和Co含量的增加都使得“胞状”组织尺寸减小，Co的共沉积能减低镀层沉积速度，并使镀层更加致密均匀；随着镀层中Co含量的增加，镀层硬度和耐腐蚀性能提高，磁性能有从软磁特性向硬磁特性转变的趋势。2．镀态下为微晶或纳米晶结构的化学镀Ni-P和Ni-Co-P合金，处于热力学亚稳定状态；300℃热处理1h后镀层发生重结晶，晶粒细化，400℃处理后晶粒达到最小值，更高温处理晶粒长大并开始析出稳定相Ni₃P；Co的共沉积提高了Ni₃P稳定相的析出温度，还稳定了纳米晶粒尺寸，大大提高了镀层的热稳定性。3．热处理显著影响镀层性能，各镀层在400℃处理后由于具有最小晶粒尺寸，硬度达到最大值，温度继续升高，晶粒长大硬度有所下降，但500℃处理后，由于析出大量稳定相Ni₃P而硬度又有所回升；热处理对镀层磁性能影响较小；热处理后镀层耐蚀性先提高，400℃处理后耐蚀性最优异，继续提高温度耐蚀性则又有所下降；当Co含量达到27.57at．％时，由于良好的热稳定性，镀层硬度变化平稳，热处理后镀层耐蚀性稍有下降。4．化学镀Ni-P合金表面形貌为凸显“胞状”结构，离子注Co后表面变得较平整，“胞”结合更加紧密，Co在化学镀Ni-P膜中呈梯度分布，镀层中Co含量和注入深度随注入剂量的增加而增加。5．化学镀Ni-P合金为纳米晶结构，离子注入Co后镀层晶粒明显长大，且析出大量Ni₃P，在结合面形成了Cu-Ni合金；当注入剂量增加至5×10¹⁷ions·cm^-2时，镀层表面形成氧化膜。6．离子注Co可提高化学镀Ni-P镀层硬度，但幅度不大，最大可提高6％；离子注Co后镀层矫顽力H_c、饱和磁化强度M_s和耐腐蚀性能都明显提高，且随着注入剂量的增加而增加。