钢中硼硫磷测定的研究

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本文对钢中的硼、硫和磷的测定进行了研究。利用配阴离子与配阳离子形成的螯合物可被有机试剂萃取的性质,对分光光度法测定钢中硼进行了研究。在pH值约为3.6的甲酸-甲酸钠缓冲溶液中,硼、苯羟乙酸与[Fe(PHen)3]2+缔合生成具有较大疏水基团的化合物,用1,2-二氯乙烷萃取,然后用分光光度法测定有机相中螯合体系的吸光度,由此测定硼的含量。考察了萃取条件及试剂用量等因素对测定的影响,实验选择萃取条件为:1,2-二氯乙烷体积为4 mL,振荡和静置时间分别为5 min和10 min;过量的硫酸铁铵、邻二氮菲、苯羟乙酸不影响测定,邻二氮菲对Fe2+有较好的选择性。试验发现,硼含量为0.07~3.2μg/mL时,吸光度与硼浓度有良好的线性关系,工作曲线方程为A=0.301c-0.007,相关系数R2为0.9988。方法检出限为0.03μg/mL,测定结果的相对标准偏差为1.0%~6.3%,方法具有选择性好、干扰小、操作简单等特点,用于钢中硼的测定,结果满意。在国家标准氧化铝色层分离-硫酸钡重量法基础上,结合微波消解和离子色谱法而建立了一种测定硫的方法。样品用微波消解后,经氧化铝吸附柱分离其他金属离子,用稀氨水洗脱硫酸根离子后进行离子色谱测定。实验不仅样品和试剂用量少,而且不需要使用饱和溴水、溴和高氯酸,在很大程度上减少了实验的毒性和环境污染,方便了工作人员操作。对3个标准钢样中硫含量的测定,得RSD为1.4%~2.8%。方法对SO42-离子检测的线性范围为0.02~150μg/mL,工作曲线方程为G=1.32c-0.08,相关系数R2为0.9992,检测下限为0.014μg/mL。方法简便、快速,精确度、准确度均令人满意。适合于样品数量大、检测要求高的部门采用,对于大批样品的日常分析也具有潜在实用意义。结合杂多酸可被极性有机试剂萃取的性质与间接火焰原子吸收的点。在浓度为0.01~1.0 mol/L的盐酸介质中,磷酸根与钼酸铵形成磷钼物质的量之比为1:12的磷钼杂多酸盐,以甲基异丁基甲酮为萃取剂,用火焰原子吸收光谱法测定磷钼杂多酸中的钼而不需加入增敏试剂,据此建立了一种间接测定钢中微量磷的新方法。拓展原子吸收应用范围的同时增加了测定灵敏度。考察了萃取条件及钼酸铵浓度等因素的影响,选择萃取条件为:5.0 mL的甲基异丁基酮,振荡和静置时间分别为3 min和10 min。当磷的含量在0.04~1.00μg/mL范围内时,吸光度与浓度呈良好的线性关系,工作曲线方程A=0.0419c+0.0007,相关系数为0.9973。方法的检出限为0.015μg/mL,样品测定的RSD为0.7%~10.0%。用于钢样中微量磷的测定,结果满意。
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