不可再生化石燃料的大规模消耗正在引发严重的能源危机和环境污染问题,这引发了人们对寻找可替代的清洁能源的大量研究。氢气可以从水的分解中得到,被认为是化石燃料的理想替代品。电催化制氢可以利用太阳能、风能等可再生能源得到的电能制备氢气,被广泛认为是最有前途的制氢技术之一。电化学水分解包括两个半反应,即阴极氢气析出反应（HER,也即水的还原）和阳极氧气析出反应（OER,也即水的氧化）。然而阳极OER是一个动力学迟缓的过程,其速度决定整个水分解反应的快慢。基于此,需要开发新型制氢策略和高效廉价的电催化剂。钴基材料具有成本低、对环境友好、催化性能好等优点,是一类重要的非贵金属催化剂。在这些催化剂中,磷化钴具有良好的导电性和电催化活性,具有广泛的应用前景。化学辅助析氢是用对动力学更快的化学品氧化反应取代动力学缓慢的OER过程。而糠醛是呋喃环系的重要衍生物之一,如果能开发出有效的策略和催化剂,就可以使糠醛氧化后得到各种增值衍生物。综上考虑,本研究工作提出了糠醛氧化辅助析氢策略,并开发了相应的生长在碳布上的磷化钴纳米阵列（CoP/CC）作为阳极电催化剂和阴极电催化剂。具体工作如下:（1）Co-OH-F/CC材料的制备及糠醛氧化辅助析氢采用一种简单的水热合成方式制备了Co-OH-F材料,并用于电催化水分解。SEM和XPS表征确定了碳布上Co、OH和F的存在。通过循环伏安法对Co-OH-F/CC材料的电化学行为进行研究,发现Co-OH-F/CC阳极材料在OER电流密度为10mA cm^-2时需1.587 V电压,而加入糠醛后,电压降低为1.458 V。这表明糠醛氧化取代了阳极的OER过程。（2）CoP/CC材料的制备及糠醛氧化辅助析氢通过简单的水热合成法得到Co-OH-F/CC后,再在管式炉中加入NaH₂PO₂进行煅烧,得到CoP/CC材料。SEM、XRD和XPS表征确定了碳布上CoP的合成。通过循环伏安法对CoP/CC材料的电化学行为进行研究发现在1M KOH电解液中加入糠醛后,CoP/CC在电流密度为10mA cm^-2时的阳极OER电压从1.596 V减少至1.234 V,这意味着糠醛氧化反应已经取代了动力学缓慢OER的过程,并且糠醛氧化得到了糠醇、糠酸的增值产品。