本论文利用高压静电纺丝法制备具有纳微米尺寸、多孔结构、耐光降解性能良好的PVDF-SMA氟电纺纤维毡，以其为载体，用水热合成法制备了硫属半导体异质结/PVDF-SMA电纺纤维复合材料，研究该材料在紫外和可见光下光催化分解水制备氢气的活性和稳定性。主要包括以下3个方面内容：（1）通过水热合成法在PVDF-SMA氟电纺纤维表面负载了分布均匀的SnS-SnS₂/电纺纤维复合材料。运用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、光电子能谱（XPS）、透射电镜（TEM）、紫外-可见漫反射光谱（UV-VIS）和热重（TGA）对复合材料进行了表征。制备的SnS-SnS₂/电纺纤维复合材料的紫外-可见吸收光谱显示，该材料在可见光下有很好的吸收，并且电纺纤维的吸收峰在氙灯模拟太阳光催化水制氢中不影响复合材料的光吸收。利用氙灯模拟可见光进行光催化实验，实验结果表明，SnS-SnS₂/电纺纤维复合材料降解甲基橙残余质量分数为82.9%。在光催化水制氢的过程中，SnS-SnS₂/电纺纤维复合材料相对于粉体催化剂有较高的稳定性和活性，平均每两小时产氢量约为5.95ml。（2）通过水热合成法在PVDF-SMA氟电纺纤维表面成功制备了PbS-ZnS/电纺纤维复合材料。运用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、光电子能谱（XPS）、透射电镜（TEM）、紫外-可见漫反射光谱（UV-VIS）和热重（TGA）对复合材料进行了表征。制备的PbS-ZnS/电纺纤维复合材料的紫外-可见吸收光谱显示，该材料在紫外光下有很好的吸收，并且电纺纤维的吸收峰在汞灯模拟紫外光催化水制氢中不影响复合材料的光吸收。紫外光照下进行光催化实验，结果表明，PbS-ZnS电纺纤维复合材料降解甲基橙残余质量分数为1.23%，相比于P25-TiO₂，PVDF/SMA电纺纤维，PbS-ZnS异质结粉体，降解甲基橙的效率较好。在光催化水制氢的过程中，PbS/ZnS电纺纤维复合材料相对于粉体催化剂有较高的稳定性和活性，平均每两小时产氢量为10.45ml。（3）通过水热合成法在PVDF-SMA氟电纺纤维表面负载了的In₂S₃-TiO₂/电纺纤维复合材料。从SEM图片可看出，TiO₂均匀包裹在纤维表面，然后在TiO₂表面分散负载了针状In₂S₃。运用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、光电子能谱（XPS）、透射电镜（TEM）、紫外-可见漫反射光谱（UV-VIS）和热重（TGA）对复合材料进行了表征。利用氙灯模拟可见光进行光催化实验，In₂S₃-TiO₂/电纺纤维复合材料降解甲基橙残余质量分数为3.23%，在光催化水制氢的过程中，In₂S₃-TiO₂/电纺纤维复合材料相对于粉体催化剂有较高的稳定性和活性，平均每两小时产氢量为15.29ml。