CVD法SiC纤维的制备及其微观结构分析

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化学气相沉积(CVD)法SiC纤维具有高比强度、高比模量以及良好的抗高温氧化性等优点,是制备金属、聚合物和陶瓷基复合材料的理想增强剂,可以广泛应用于航空航天等高技术领域。国外的CVD法SiC纤维已实现了商品化,但是对我国实行技术封锁和产品的禁运,因此,制备和研究CVD法SiC纤维是十分必要的。本文初步探索了直流加热CVD法SiC纤维的制备工艺,制备出了含碳涂层的W芯SiC纤维,纤维直径约100gm,碳涂层厚约2μm,纤维平均抗拉强度为2820MPa, Weibull模数为8.5。工艺参数为:载CH3SiCl3和CH3SiHCl2的H2流量分别为1.7L/min和0.3L/min、C2H2和H2的流量分别为0.5L/min和0.2L/min、走丝电压为2.20V、直流加热沉积功率为1450Vx313mA、水浴温度为33℃。采用SEM、Raman、EDS等手段对高性能SiC纤维横截面的微观结构进行分析,结果表明:CVD法SiC纤维是由W芯、W/SiC界面反应层、SiC沉积层和表面富碳涂层组成的一种复合纤维。在W芯附近,SiC晶粒比较细小,随着沉积过程的不断进行,晶粒逐渐长大,结晶度不断提高,晶体取向度也提高,沿纤维径向向外呈辐射状生长。SiC沉积层中含有游离C,但其只存在于SiC内部沉积层。纤维中存在游离Si,但其结晶度并不高。纤维中的SiC主要是由β-SiC组成,且SiC晶体中存在着较多的堆垛层错。SiC纤维表面碳涂层是由石墨晶体和无定型碳结构构成的。研究了SiC纤维的断裂特征,纤维的断裂属于脆性断裂,裂纹主要起源于W/SiC界面反应层、表面缺陷处以及W芯内部等。使用拉曼光谱技术研究了纤维性能与残余应力的关系,分析表明,低性能SiC纤维的内部应力为压应力,靠近W芯的区域比靠近纤维表面区域受到的应力要大;高性能SiC纤维的内部应力为张应力,应力随着距W芯距离的增加而增大。纤维的碳涂层表面存在着压应力。碳涂层表面粗糙,则受到的表面应力往往较大,容易产生缺陷,会引起应力集中导致纤维强度下降;表面光滑的碳涂层,受到的表面应力较小,有利于纤维强度的提高。
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