本论文主要利用模板法或超声法合成了一系列不同形貌的氧化物和硫属化合物半导体纳米材料，包括TiO2多孔球、CeO2纳米管、Cu/Cu2O复合结构、CdS、CdSe、CdTe的空心球、纳米管、纳米环等。通过选择合适的实验条件和表面活性剂达到对产物形貌的控制。利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨电子显微镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、电子散射谱(EDS)等分析技术对产品的晶体结构、尺寸、形貌、成份等进行了表征，并探讨了纳米结构的形成机理。对部分产物进行了电致化学发光(ECL)、紫外．可见吸收、荧光等性质的研究。研究工作概述如下： 1．锐钛矿TiO2纳米晶的介孔球形聚集体的合成与光催化性能研究 使用十六烷基三甲基溴化铵/环己烷/水微乳液体系构建了锐钛矿TiO2纳米晶的介孔球形聚集体，以十六烷基三甲基溴化铵为结构导向剂，通过环己烷微液滴和十六烷基三甲基溴化铵自组装体之间的相互作用使得4-5纳米大小的锐钛矿纳米晶自组装成介孔结构的球形聚集体，用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨电子显微镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)、热重和漫散射光谱对产物的晶体结构、形貌、组成等进行了表征分析。制备的二氧化钛产物具有锐钛矿结构，在室温水溶液体系中光催化降解亚甲蓝、溴苯三酚红、甲基橙有机染料中表现出很高的光催化活性。 2．超声法合成CeO2纳米管 通过超声辐照的方法合成了CeO2纳米管，反应在强碱性水溶液体系中进行，以CeO2纳米粒子作为前驱物，无需外加任何模板剂。对产物进行了X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨电子显微镜(HRTEM)、紫外吸收光谱和荧光光谱表征，所得纳米管壁厚约2纳米，直径约10-15纳米，长度为150-200纳米，光谱出现明显的蓝移，表明所得纳米管具有明显的量子尺寸效应。对比实验的研究发现超声辐照和溶液的碱性对CeO2纳米管的形成起关键作用，通过对中间产物的分析，发现产物可能是通过片状前体卷曲形成的。 3．微波热解法制备Cu/Cu2O纳米材料 在二乙二醇溶剂体系中利用微波介电加热分解醋酸铜前体，进一步还原得到了Cu2O和Cu纳米粒子以及Cu/Cu2O核壳结构，研究了不同聚合度的乙二醇溶剂、反应时间以及表面活性剂或配位剂对产物形貌组成的影响，发现低聚合度乙二醇和长的反应时间有利于醋酸铜还原形成铜。使用了X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的形貌、结构和组成进行了研究。 4．双模板法合成具有强电致化学发光性能的CdS纳米管 设计了一种双模板方法用于构建纳米管，我们首先制备了Cd(OH)Cl纳米棒，用作牺牲性模板，然后在Cd(OH)Cl纳米棒上包覆一层明胶，明胶层为软模板，从而形成了一种双模板结构，最后加入硫源反应得到了CdS纳米管。使用了X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨电子显微镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶体结构和形貌进行了表征，所得纳米管的直径约为140纳米，长度在400纳米到1微米之间，管壁是由很多纳米粒子紧密堆积构成。本章设计的方法是一种合成空心结构的新方法。合成的CdS纳米管显现出强而稳定的电致化学发光，已成功的用于传感检测H2O2。 5．牺牲模板法合成硫属化合物空心结构 利用Cd(OH)Cl为牺牲模板成功地合成了半导体硫属化合物(包括CdS、CdSe、CdTe)的空心结构，通过控制牺牲模板的形貌为粒子状或棒状可以得到相应的空心球或纳米管。使用了X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨电子显微镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶体结构和形貌进行了表征，发现所得空心结构的形貌与前体形貌相吻合，其中纳米管的直径约为130纳米，长度在400纳米到1微米之间，空心球的直径约为140纳米，所得空心结构由很多纳米粒子紧密堆积构成的。该方法是合成镉的硫属化合物空心结构一个通用的方法，它比直接合成空心结构相对简单而且切实可行，可以扩展到合成其它的空心结构。 6．Cd(OH)2纳米环及CdE空心纳米环的合成 通过超声辐照的方法，在水溶液体系中从Cd(OH)，2纳米盘出发构建了Cd(OH)2纳米环，对产物进行了X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)以及高分辨电镜(HRTEM)表征，所得纳米环为六边形单晶结构，外径约200-250纳米，内径约100纳米，研究发现超声辐照对Cd(OH)2纳米环的形成起关键作用，超声效应可能来自于超声过程中气泡内爆形成的高速射流，高速射流冲击Cd(OH)2纳米盘，腐蚀出一个个空洞从而形成了纳米环结构。使用该合成的纳米环作为牺牲模板，通过与相应的硫属元素反应，可以得到硫属化合物的空心纳米环结构。