目前环境污染越来越严重，光催化氧化技术在有机废水治理方面因为具有反应速度快、处理完全、无公害、适用范围广等优点，有着广阔的应用前景。光催化氧化可分为均相和非均相两种类型，均相光催化氧化主要以Fe2+和H2O2为介质，通过Fenton反应产生氧化能力很强的·OH，目前研究较多的是UV/Fenton体系。多相光催化氧化是利用TiO2等半导体材料在光的照射下激发产生电子-空穴对，进而产生·OH等自由基使有机物全部或接近矿化。TiO2多相光催化氧化自70年代被引起重视以来，人们在探索纳米TiO2光催化剂制备新方法以及提高纳米TiO2光催化活性和对太阳能利用率方面进行了大量的研究。 本文为提高Fenton试剂的氧化能力，对Fenton试剂进行改进，提出多种类Fenton试剂法并对有机物进行降解研究。针对TiO2光催化的不足之处，采用超声波制备高活性的纳米TiO2，并首次合成了Bi2O3/TiO2复合光催化剂。借助TG-DTA、XRD、TEM和EDS等手段对制备样品进行表征，对制备的催化剂进行有机物的光催化降解实验，考察了各因素的影响，并对反应机理做了初步探讨。 研究表明：将草酸根引入Fenton试剂，提高了Fenton试剂对光能的利用率和利用范围，加快了反应速率；超声波与Fenton试剂相结合降解罗丹明B，与单独Fenton试剂法相比，能够明显缩短反应时间，同时UV-Vis光谱显示，染料的紫外吸收较Fenton试剂法明显降低；超声过程中加入Fe2+所形成的类Fenton体系使反应速率明显加快。超声波作用下Sol-Gel法制备的纳米TiO2较Sol-Gel法具有更小的粒径和更高的光催化活性；采用超声波作用下钛醇盐水解法可以直接得到锐钛型纳米TiO2且样品光催化活性较高；Bi2O3与TiO2复合拓宽了催化剂对光的吸收范围，提高了TiO2的光催化活性。 本研究为探索纳米TiO2制备新方法以及提高TiO2光催化活性和光能利用率方面提供了有价值的实验数据，同时也对废水处理工艺的选择有较好的参考价值。