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储氢材料是氢的良好载体,由于吸氢后形成脆性氢化物而且产生体积膨胀,储氢材料大多以粉体方式使用。以薄膜方式使用的储氢材料,可以避免吸氢粉化,而且在吸放氢动力学和导热性等方面具有独特优势。储氢材料成膜时,在成分和组织控制方面都需要进行研究,本文以中子发生器用储氢合金膜材为研究对象,重点研究了向Ti中加入合金化元素后,制备的合金膜的微观结构和性能。
利用直流磁控溅射的方法制备了Ti、TiMo、TiMoY及TiMoYAl四种膜材。利用扫描电镜、X射线衍射仪、透射电镜、X射线光电子能谱及电子探针等方法对膜材的微观形貌、相结构、成分和表面状况进行了表征,分析了各合金元素对膜材的作用。结果表明,磁控溅射膜材均平整致密;Y元素的添加使TiMoY膜和TiMoYAl膜的晶粒细化,表面粗糙度降低。相结构分析表明Ti膜和TiMo膜在(002)晶面上有强烈的择优取向,合金膜均为α+β双相结构。透射电镜观察结果表明合金膜中富含Mo元素的β相结构主要以针状镶嵌在基体相α相中;TiMoY膜中Y元素以单质态在膜材中偏聚。表面分析结果显示,膜材的表面因与大气接触并吸附大气中的杂质而形成一层主要由金属碳、氧化物构成的几十纳米的污染层,TiMoY膜表面存在Y元素的严重偏聚现象。
纳米压痕测试膜材的硬度和弹性模量结果显示,Mo的添加,提高了Ti基膜材的硬度和弹性模量,Y的偏聚导致TiMoY膜材的硬度和弹性模量有所下降。Al的添加,改善了Y的偏聚,促进Y在膜材中的均匀分布,使TiMoYAl膜材的力学性能最高。由于表面吸附和膜基界面扩散的影响,膜材的吸氢量略低于相应的块体材料,合金膜材具有较佳的抗吸氢粉化性能。
电子束蒸镀方法制备的Ti及TiMo膜材的表面相对粗糙,截面疏松多孔,致密度略差于磁控溅射膜材;电子束蒸镀膜材表面的C、O杂质元素含量也相对较高。EDS分析结果表明,电子束蒸镀TiMo膜材中Mo含量低于靶材名义成分,常规的电子束蒸镀法难以实现设计的多元合金膜材的制备。