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超级电容器，又称电化学电容器，是一种很有应用前景的电化学储能设备。超级电容器相比电池具有更高的功率密度和更持久的循环寿命，因为其快速的能量转移速度，被人们喻为百米运动员。石墨烯具有导电性高、理论比表面积大等独特的性能，使其成为目前超级电容器电极材料的研究热点，而其中石墨烯复合材料因为具较高的能量密度更是研究的重中之重。本文分别制备了石墨烯及石墨烯/碳纳米管/Ni（OH）2复合材料，并通过X射线衍射、BET比表面积测试、扫面电子显微镜、透射电子显微镜、循环伏安测试、电化学阻抗谱、充放电测试等分析手段对材料的物化性能和电化学性能进行表征。以鳞片石墨为原料采用改进的Hummers法制备氧化石墨，并通过化学还原法制备石墨烯，研究硼氢化钠和抗坏血酸这两种还原剂还原制得的石墨烯的性能。结果表明以抗坏血酸作为还原剂制得的石墨烯具有更优越的性能，在0.2A/g的电流密度下，材料的比电容达132F/g，在不同电流密度下经过300次循环后，比电容保持在113F/g（2A/g），体现了良好的倍率及循环稳定性能。采用沉淀法制备碳纳米管/Ni（OH）2复合材料，研究复合材料的不同配比对其性能的影响。测试结果表明，碳纳米管的加入能够有效的提高Ni（OH）2的比电容及倍率性能。当复合材料的配比为1:1时，不仅具有较高的比电容而且倍率性能也有很大的提高，在较大电流密度下（2A/g），其比电容最大，为350F/g。因此，本文选用该配比的复合材料作为合成石墨烯/碳纳米管/Ni（OH）2三元复合材料的原材料。石墨烯/碳纳米管/Ni（OH）2复合材料通过化学还原及超声分散这两种方法制备。研究表明超声分散法制备的材料具有更好的电化学性能，石墨烯的加入进一步提高了碳纳米管/Ni（OH）2复合材料的比电容及倍率性能。其中质量配比为1:5的复合材料在不同电流密度下经过300次循环后比电容最大，保持在460F/g（2A/g）。以该材料组装的非对称型电容器同样体现出了良好的电化学性能性能，在0.5A/g的电流密度下电容器的能量密度接近15Wh/kg，是石墨烯电容器的2倍多，且500次循环后容量保持率为100%，展现出了广阔的应用前景。