近年来,合成具有确定外型和结构的微纳尺寸薄膜或颗粒等上转换发光材料成为了研究热点。人们对可以将红外光转化为可见光甚至是紫外光的上转换无机材料开展了大量的研究工作,合成了多种不同稀土离子掺杂并具有特定形貌的发光材料。由于氟化物材料具有较低的声子能量和较宽的透光波长范围,使得无辐射弛豫过程发生的几率降低,上转换发光效率得到提高,因此,氟化物成为人们广泛应用的上转换基质材料之一。目前,制备高效的上转换发光材料并研究其上转换发光机制成为亟待解决的问题,围绕这一问题,本论文主要开展了下面的工作:（1）利用溶胶凝胶法配合水热条件下的二次生长制备了Yb³⁺,Tm³⁺共掺杂的CaF2薄膜,得到了表面均一的纳米尺寸厚度的CaF₂:Yb³⁺/Tm³⁺薄膜,对其上转换发射谱进行了测量,观察到了紫外上转换发光现象。（2）通过水热法以及退火处理制备出了由大量的纳米球组成的Tm³⁺/Yb³⁺共掺CaF₂微米球上转换颗粒。样品在980 nm激光二极管照射下发出明亮的蓝色及紫外上转换荧光。实验中通过改变水热反应条件、加入矿化剂以及表面活性剂等方法制备了不同形貌的样品。我们研究了产物的形成机理,认为样品的成核长大过程符合奥斯瓦尔德熟化过程,同时,对所观测到的紫外上转换发射现象进行了探讨。